植物樣品中氮磷鉀含量的測定

2022-10-14 05:00:06 字數 2574 閱讀 7141

① 樣品的消煮:稱取植物樣品(0.5 mm過篩)0.

3~0.5 g(稱準至0.0002 g)裝入100 ml消煮管的底部,加濃h2so4 8 ml,搖勻(最好放置過夜),在消煮爐上先170℃小火加熱30 min,待h2so4發白菸後再逐步公升高溫度至300℃加熱樣品。

當溶液呈均勻的棕黑色時取下,稍冷後加入10滴30%h2o2,再繼續消煮約10 min左右,重複上步操作,但每次新增的h2o2應逐次減少,消煮至溶液呈無色或清亮後,加入30ml蒸餾水,再加熱10 min,除去剩餘的h2o2。取下冷卻後,用水將消煮液無損地轉移入100 ml容量瓶中,冷卻至室溫後定容(v1)。用無磷鉀的幹濾紙過濾,或放置澄清後吸取清液測定氮、磷、鉀。

每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。②消煮液全氮含量的測定:植物樣品經開氏消煮、定容後,吸取部分消煮液鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用h3bo3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標準酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

試劑:400 g/l naoh溶液;20 g/l h3bo3-指示劑溶液;0.01 mol/l鹽酸標準溶液;儀器裝置為蒸餾裝置。

蒸餾吸取定容後的消煮液5~10 ml(v2),注入半微量蒸餾器的內室。另取150 ml三角瓶,內加5 ml 2%h3bo3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 ml的400 g/l naoh溶液),通過蒸氣蒸餾待餾出液體積約達50~60 ml時,停止蒸餾,用少量已調節至ph4.5的水沖洗冷凝管末端。

用酸標準溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

結果計算:

ω(n)=c(v-v0)×0.014×d×100/m公式2.6)式中: ω(n)—植物全氮的質量分數(%);

c—酸標準溶液的濃度(mol/l);

v—滴定試樣所用的酸標準液體積(ml);

v0—滴定空白所用的酸標準液(ml);

0.014—n的摩爾質量(kg/mol);d—分取倍數(即消煮液定容體積v1/吸取測定的體積v2)。

③消煮液全磷含量的測定:採用釩鉬黃吸光光度法,樣品經濃h2so4消煮使各種形態的磷轉變成磷酸鹽,待測液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸,其吸光度與磷濃度成正比,可在波長400~490 nm處用吸光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長,較低時選用較短波長。

此法的優點是操作簡便,可在室溫下顯色,黃色穩定,在hno3、hclo4和h2so4等介質中都適用,對酸度和顯色劑濃度的要求也不十分嚴格,干擾物少,在可見光範圍內靈敏度較低,適測範圍約為(1~20 mg/l p),故廣泛應用於含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣品中磷的測定。

試劑:(1)釩鉬酸銨溶液:25.

0 g鉬酸銨(分析純)溶於400 ml水中,必要時可適當加熱,但溫度不得超過60℃。另將1.25 g偏釩酸銨(分析純)溶於300 ml沸水中,冷卻後加入250 ml濃hno3(分析純)。

將鉬酸銨溶液緩緩注入釩酸銨溶液中,不斷攪勻,最後加水稀釋至1 l,貯於棕色瓶中。

(2)naoh溶液(c=6 mol/l):24.0 g naoh溶於水,稀釋至100 ml。

(3)二硝基酚指示劑(ρ=2 g/l):0.2 g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶於100 ml水中。

(4)磷標準溶液ρ(50 mg/l):0.2195 g乾燥的kh2po4(分析純)於水,加入5 ml濃hno3,於1l容器瓶中定容。

主要儀器裝置為分光光度計。

步驟:準確吸取定容,過濾或澄清後的消煮液5~20 ml(v2)(一般為10ml)放入50 ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示劑,滴加6 mol/l的naoh中和至剛呈微黃色,加入10.00 ml 釩鉬酸銨試劑,用水定容(v3)。

15 min後,用1 cm光徑的比色槽在波長440 nm處進行測定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步驟顯色),調節儀器零點。校準曲線或直線回歸方程:準確吸取50 mg/l的p標準液0,1,2.

5,7.5,10,15 ml分別放入50 ml容量瓶中,按上述步驟顯色,即得p的標準系列溶液,與待測液一起進行測定,讀取吸光度,然後繪製校準曲線或求直線回歸方程。

結果計算:ω(p)=ρ(p)×v3×(v1/v2)×10-4/m(公式2.7)

式中:ω(p)—植物磷的質量分數(%);

ρ(p)—從校準曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質量濃度,(mg/l);

v1—消煮液定容體積(ml);v2—吸取測定的消煮液體積(ml);

v3—顯色液體積(ml);m—稱樣量(g);10-4—將mg/l濃度單位換算為百分含量的換算因數。

④消煮液全鉀含量的測定:吸取定容後的消煮液10 ml放入50 ml容量瓶中,用水定容50 ml。直接在火焰光度計上測定,讀取檢流計讀數。

標準曲線:準確吸取100 l/lk標準溶液0,0.5,1.

0,2.5,5.0,10,20 ml,分別放入50 ml容量瓶中,加入定容後的空白消煮液5或10 ml(使標準溶液中的離子成分和待測液相近),加水定容。

即得k的標準系列溶液。以濃度最高的標準溶液定火焰光度計檢流計的滿度,然後從稀到濃依次進行測定,記錄檢流計讀數,以檢流計讀數為縱座標繪製標準曲線。

結果計算:

全k(%)=ρ·v·ts×10-4/m公式2.8) 式中:ρ—顯色液k的質量濃度(l/ml);v—顯色液體積(ml);ts—分取倍數;m—幹樣品質量(g)

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