1、 方法提要
在中性溶液中,銨鹽與甲醛作用生成六次甲基四銨和相當於銨鹽的酸,在指示劑存在下用氫氧化鈉標準溶液滴定。
2、 試劑和材料
氫氧化鈉:4g/l溶液
甲醛:25g/l溶液
氫氧化鈉標準滴定液:c(naoh)=0.5mol/l甲基紅指示劑:1g/l乙醇溶液
酚酞指示劑:10g/l乙醇溶液
3、 試樣溶液的製備
稱取1g試樣,置於250ml錐形瓶中,加100-120ml水溶解,再加一滴甲基紅指示劑,用氫氧化鈉調節溶液呈橙色。
4、 測定
加入15ml甲醛溶液至試劑中,再加入3滴酚酞指示劑溶液,混合放置5分鐘,用氫氧化鈉標準液滴定至淺紅色近一分鐘不消失為終點。
5、 空白試驗
在測定的同時,除不加試樣外,按照以上步驟,試劑和用量進行操作。
6、 計算
氮含量(以乾基計,以質量百分數)表示:
(v1-v0)×c×0.01401
100m
式中:v1-----測定時使用氫氧化鈉標液的體積,ml;
v0-----空白試驗使用氫氧化鈉標液體積,ml;
c-----氫氧化鈉標液濃度,mol/l;
m-----試樣的質量,g;
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