城市汙水中氨氮的測定方法

2022-09-19 05:00:02 字數 2790 閱讀 9669

氨氮(nh3—n)以游離氮(nh3)或(nh4+)形式存在於水中,兩者的組成比取決於水的ph值和水溫。當ph值偏高時,游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反。

水中氨氮的**主要為生活汙水中含氮有機物受微生物作用的分解產物,某些工業廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農田排水。此外,在無氧環境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環境中,水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽,甚至繼續轉變為硝酸鹽。

測定水中各種形態的氮化合物,有助於評價水體被汙染和「自淨」狀態。

魚類對水中氨氮比較敏感,當氨氮含量高時會導致魚類死亡。

1、方法選擇

氨氮的測定方法,通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚—次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測定,需作相應的預處理。苯酚一次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。

電極法具有通常不需要對水樣進行預處理和測量範圍寬等優點,但電極的壽命和再現性存在一些問題。氣相分子吸收法比較簡單,使用專用儀器或原子吸收儀都可以達到良好的效果。氨氮含量較高時,可採用蒸餾—酸滴定法。

2、水樣儲存

水樣採集在聚乙烯或玻璃瓶內,並應盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至ph<2,於2~50c下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而沾汙。

(一) 水樣的預處理

水樣帶色或渾濁以及含其他一些物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法;對汙染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。

絮凝沉澱法

加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾除去顏色和渾濁等。

1、儀器

100具塞量筒或比色管。

2、試劑

①10%硫酸鋅溶液:稱取10硫酸鋅溶於水,稀釋至100。

②25%氫氧化鈉溶液:稱取25氫氧化鈉溶於水,稀釋至100,貯於聚乙烯瓶中。

③硫酸, ρ=1.84。

3、步驟

取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調節ph至10.

5左右,混勻。放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。

蒸餾水調節水樣的ph使在6.0~7.4的範圍,加入適量氧化鎂使呈微酸性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中。

採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸–次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液作吸收液。

1、儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管,裝置如圖所視。

2、試劑

水樣稀釋及試劑配置均用無氨水。

1)無氨水製備:

①蒸餾法:每公升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初硫液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞儲存。

②離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。

2)1mol/l鹽酸溶液

3)1mol/l氫氧化鈉溶液。

4)輕質氧化鎂:將氧化鎂在在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。

5)0.05%溴百酚藍指示液(ph=6.0~7.6)

6)防沫劑,如石臘碎片.

7)吸收液:

①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1l.

②硫酸溶液:0.01mol/l。

納氏試劑光度法

1、方法原理

碘化汞和碘化鉀的鹼液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬波長內具強烈吸收。通常測量用波長在410~425nm範圍。

2、干擾及消除

脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、淳類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵、錳、鎂和硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,須經絮凝沉澱過濾或蒸餾預處理,易揮發性干擾物質,還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。

3、方法的適用範圍

本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法),測定上限為2mg/l。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.

02mg/l。水樣作適當的處理後,本法可適當預處理後,本法可適用於地表水、地下水、工業廢水和生活汙水中氨氮的測定。

4、儀器

①分光光度計

②ph計

5、試劑

配置試劑用水均應無氨水

1)納氏試劑:可選擇下列一種方法製備。

①稱取60g碘化鉀溶於100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(hgcl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不容易溶解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250ml,充分冷卻至室溫後,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞儲存。

②稱取16g氫氧化鈉,溶於50ml水中,充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(hgi2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中,密塞儲存。

2)酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(knac4h4o6·4h2o)溶於100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

3)銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水中,移入1000容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫公升1.00mg氨氮。

4)銨標準使用溶液:移取5.00ml銨標準貯備500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫公升含0.010mg氨氮。

6、步驟

(1)標準曲線的繪製

①吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0銨標準使用。

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