物理化學實驗報告蔗糖的轉化

2022-09-19 04:57:03 字數 4037 閱讀 6760

實驗名稱:蔗糖的轉化

實驗日期:2023年3月29日

姓名:王一航

編號:14—1

學號:00927003

室溫:23.1 ℃

大氣壓:101.99kpa

【摘要】蔗糖轉化是一級反應,若催化劑h+濃度固定,水大量存在,則其反應速率只與蔗糖濃度成正比。本實驗利用反應物蔗糖(右旋性)及生成物果糖(左旋性)的旋光度不同,旋光度與物質濃度的正比關係,通過測定反應不同時間的旋光度,擬合lg(αt-α∞)與t關係曲線,即可測定蔗糖轉化的反應級數、求得反應速率常數k,並由k值計算反應的半衰期t1/2

【引言】

一、 實驗目的:

1. 根據物質的光學性質研究蔗糖轉化反應,測定其反應級數、速度常數和半衰期

2. 了解旋光儀的基本原理,並掌握其正確的操作技術

二、 實驗原理:

1. 一級反應:

反應速率只與某反應物濃度成正比:—,ln(c0/ct)=kt

k:反應速率常數;ct:反應物在時間t時濃度。

設反應物起始濃度為a,t時間內已經起反應的反應物濃度為x,則在t時反應速率為:

-d(a-x)/dt=k(a-x),積分可得t=1/k*ln(a/a-x)

半衰期(x=a/2時所需時間): t1/2=1/k*ln(a/a-1/2a)=0.693/k

2. 蔗糖反應:

反應式:c12h22o11 + h2oc6h12o6 + c6h12o6

(蔗糖葡萄糖) (果糖)

在催化劑h+濃度固定、水大量存在下,可認為反應速率只與蔗糖濃度成正比,即為一級反應。

3. 反應的旋光性:

蔗糖為右旋性,比旋光度=66.6°,生成物葡萄糖為右旋性, =52.5°,果糖為左旋性, =-91.

9°.因為旋光度與反應物濃度成正比=kc,( k與物質旋光度、溶劑性質、溶液厚度、溫度有關),可用體系反應過程中旋光度變化測量反應程序。

蔗糖水解時,右旋角不斷變小,反應終了時,體系變成左旋。

設最初旋光度為0,最後旋光度為,則有

0=k反c0(蔗糖未轉化,t=0); =k生c0(蔗糖全轉化,t=∞)

k反、k生為反應物與生成物比例常數;c0為反應物初始濃度,也即生成物最後濃度。時間t時,蔗糖濃度為c,旋光度為,則

t=k反+k生(c0-c)

可得c0==k′(α0-α∞),c0== k′(αt

帶入t=(1/k)*ln(a/a-x),可得t=(1/k)*ln((α0-α∞)/(αt-α∞))

或lg(αt-α∞)=-kt/2.303+lg(α0-α∞)

以lg(αt-α∞)對t作圖,由斜率可求得反應速率常數k

三、 實驗方法:

用旋光儀測定反應體系的旋光度,原理如下:

光路:起偏鏡——石英條——旋光管——檢偏鏡——刻度盤——望遠鏡——人眼

從鈉燈光源發出的光線通過(聚光鏡、濾色鏡、經檢偏鏡)起偏鏡成為平面偏振光,在半波片處產生三分視場。如圖所示:

大於或小於零視場零視場大於或小於零視場

當視場中三部分暗度一致時(如零視場圖),對應儀器零點,有時儀器存在系統誤差,需要進行零點校正。當放入待測溶液的試管後,由於溶液的旋光性,使平面偏振光旋轉了乙個角度,零度視場發生了變化,三分視場的明暗不再一致。此時轉動檢偏鏡一定角度,能再次出現暗度一致的視場。

檢偏鏡由第一次黑暗到第二次黑暗的角度差即為被測物質的旋光度。

【實驗部分】

一、 儀器藥品:

1、儀器:wxg-4圓盤旋光儀、秒錶、超級恆溫槽、移液管(25ml)、磨口錐形瓶(100ml)、量筒(100ml)、台秤、洗耳球、水浴裝置

2、藥品:蔗糖(ar)、鹽酸(4.082mol/l,5.603 mol/l)

二、 實驗步驟:

1. 找旋光儀零點:

蒸餾水為非旋光性物質,可用來校正儀器的零點(即α=0時,儀器對應的刻度)。洗淨恆溫旋光管,由加液口加入去離子水至滿,此時管內不應有空氣泡存在,用濾紙擦管外壁,再用擦鏡紙將旋光管兩端擦乾淨。放入旋光儀,開啟電源,預熱5-10min,鈉燈發光正常。

調目鏡聚焦,使視野清晰;調檢偏鏡至三分視野暗度相等為止,記錄檢偏鏡旋轉角α,重複取平均值,即為儀器零點。

將超越恆溫槽調至25℃。

2. 配製蔗糖溶液:

粗天平稱取15g蔗糖溶於75ml蒸餾水,若渾濁應過濾一次。

3. 測定體系的旋光度:

移液管取25ml蔗糖溶液於100ml乾燥錐形瓶,另乙隻移液管取25ml鹽酸於同一錐形瓶,當酸放出一半時按下秒錶開始計時(注意:秒錶一經啟動,勿停直至實驗完畢)。鹽酸全倒入後迅速搖勻混合液,迅速用少量混合液洗滌旋光管三次,再裝滿,擦淨後盡快放入旋光儀,測定規定時間的旋光度。

測量時先將三分視場調節到全暗(即找到平衡點),立刻記下時間後再讀取旋光角(都要迅速)。在開始15 min內,最好每分鐘記錄一次讀數,以後間隔可加長,直至旋光角由右旋變為左旋為止。

5.α∞的測定:

測定旋光角由右旋變為左旋後,可將剩餘的反應混合物放入55℃恆溫槽中加熱40min,使反應充分後,再冷卻至室溫,測定體系的旋光度,連續讀數三次平均值。

由於反應液的酸度很大,因此樣品管一定要擦乾淨後才能放入旋光儀內,以免酸液腐蝕旋光儀,實驗結束後必須洗淨樣品管。

【實驗資料記錄及處理】

1. 蔗糖濃度:

稱量質量為15.28g

c=(15.28g/

2. 找旋光儀零點:

表1. 旋光儀零點

3. 不同鹽酸濃度下反應體系的旋光度資料記錄及處理:

表2 .鹽酸濃度為4.082mol/l時時間與旋光度關係**

表3.鹽酸濃度為 5.603 mol/l時時間與旋光度關係**

表4. 鹽酸濃度為4.082mol/l時α∞的測定

4.作圖及計算:

(1)作αt-t關係圖(用origin軟體):

圖1. αt-t關係圖

(2)對鹽酸濃度為4.082mol/l,從αt-t關係曲線上讀出等間隔時間t(每隔5min)時的旋光角αt,並計算出(αt-α∞)和lg(αt-α∞)的數值:

用origin軟體的screen reader功能讀取曲線上選定點的資料(因為不會輸入x資料求曲線上對應y的資料,只會用screen reader,所以可能不太準,誤差在αt最後一位)列表如下

表5. 等間隔時間t(每隔5min)及旋光角αt資料**(鹽酸濃度為4.082mol/l)

以lg(αt-α∞)對t作圖:

圖2. lg(αt-α∞)-t關係圖及擬合直線(鹽酸濃度為4.082mol/l)

由圖可得:

反應級數為一級反應(近似),即反應速率只與蔗糖濃度成正比

擬合直線斜率為m=-0.01614, δm=0.0016, 相關係數r=-0.99762

可得反應速率常數k=-0.01614*-2.303=0.03717min-1,δk=2.303*0.0016=0.004 min-1

結果表示為k=(0.037±0.004) min-1

反應半衰期t1/2=0.693/k=18.6min,δt1/2=0.6932*k-2*δk=1.4min,

結果表示為t1/2=(19±1)min

(3)對鹽酸濃度為 5.603 mol/l,同理列表如下:

表6. 等間隔時間t(每隔3min)及旋光角αt資料**(鹽酸濃度為 5.603 mol/l)

以lg(αt-α∞)對t作圖:

圖3. lg(αt-α∞)-t關係圖及擬合直線(鹽酸濃度為 5.603 mol/l)

由圖可得:

反應級數為一級反應(近似),即反應速率只與蔗糖濃度成正比

擬合直線斜率為m=-0.0390,δm=0.0002,相關係數r= -0.99931

可得反應速率常數k= -0.0390*-2.303=0.0898min-1, δk=2.303*0.0002=0.0005 min-1

結果表示為k=(0.0898±0.0005) min-1

反應半衰期t1/2=0.693/k=7.72min,δt1/2=0.6932*k-2*δk=0.03 min,

結果表示為t1/2=(7.72±0.03)min

【思考與討論】

1. 對實驗結果和遇到的問題進行討論:

(1)比較相同溫度下不同濃度鹽酸的反應速率常數k,可以看出酸度越大,k越大,說明催化劑h+濃度對蔗糖水解反應的速率影響較大。

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