《大學化學基礎實驗2》
實驗報告
課程：物理化學實驗
專業：環境科學
班級學號
學生姓名：鄧丁
指導教師：譚蕾
實驗日期：5月24日
實驗一、溶解焓的測定
一、 實驗名稱：溶解焓的測定。
二、 目的要求:(1)學會用量熱法測定鹽類的積分溶解焓。
(2)掌握作圖外推法求真實溫差的方法。
三、 基本原理：
鹽類的溶解通常包含兩個同時進行的過程：一是晶格的破壞，為吸熱過程；二是離子的溶劑化，即離子的水合作用，為放熱過程。溶解焓則是這兩個過程熱效應的總和，因此，鹽類的溶解過程最終是吸熱還是放熱，是由這兩個熱效應的相應大小所決定的。
影響溶解焓的主要因素有溫度、壓力、溶質的性質以及用量等。熱平衡式：
△solhm=-[（m1c1+m2c2）+c]△tm/m2
式中, sol h m 為鹽在溶液溫度及濃度下的積分溶解焓, j·mol , m1 , m2 分別為水和溶質的質量, m 為溶質的摩爾質量,kg·mol -1 ;c1 ,c 2 分別為溶劑水, kg; 溶質的比熱容,j·kg -1 ；t 為溶解過程中的真實溫差,k;c 為量熱計的熱容, j·k- 1 ,也稱熱量計常數.本實驗通過測定已知積分溶解焓的標準物質 kcl 的 t ,標定出量熱計熱容 c 的值.
四、實驗主要儀器名稱：
ndrh-2s型溶解焓測定實驗裝置1套（包括數字式溫度溫差測量儀1臺、300ml簡單量熱計1只、電磁攪拌器1臺）；250ml容量瓶1個；秒錶1快；電子天平1臺；kcl；kno3；蒸餾水
五、實驗步驟：
（1）量熱計熱容 c 的測定 ( 1 ) 將儀器開啟 , 預熱 . 準確稱量 5.147g 研磨好的 kcl , 待用 .
n kcl : n水 = 1: 200
（2）在乾淨並乾燥的量熱計中準確放入 250ml 溫室下的蒸餾水,然後將溫度感測器的探頭插入量熱計的液體中.開啟攪拌器開關,保持一定的攪拌速度,待溫差變化基本穩定後,讀取水的溫度 t1 ,作為基溫.
（3） 同時, 每隔30s就記錄一次溫差值,連續記錄8 次後, 將稱量好的 5.174g kcl 經漏斗全部迅速倒入量熱計中,蓋好.10s記錄一次溫度值,至溫度基本穩定不變,再每隔 30s記錄一次溫度的數值,記錄 8 次即可停止.
（4）測出量熱計中溶液的溫度,記作 t2 .計算 t1 , t2 平均值,作為體系的溫度.倒出溶液,取出攪拌子,用蒸餾水洗淨量熱計.
kno3 熔解熱的測定:標準稱量 3.513g kno3 ,代替 kcl 重複上述操作.
六、實驗資料記錄與處理
kcl溶解過程中資料記錄：
kcl質量：5.1774g 平均溫度18.295℃
未加kcl之前：t=19.24℃
加kcl後：
t=17.35℃
由圖可知： t=1.89℃:△solhm（kcl）=18933j/mol；
c1=4200j/kg·℃
c2=699000j/kg·℃;m（kcl）=0.0745kg/mol；m1=0.25kg；m2=0.0051774kg
由△solhm=-[（m1c1+m2c2）+c]△tm/m2
得：c=-4673.7898j/k
kno3溶解過程中資料記錄：
kno3質量：3.510g 平均溫度:18.735℃
未加kno3之前：t=19.11℃
加kno3後：
t=18.36℃
由圖可知： t=0.75℃;c=-1049.9943j/k;c1=4202j/kg·℃
c2=894900j/kg·℃;m（kno3）=0.103kg/mol；m1=0.25kg；m2=0.0035112kg
由△solhm=-[（m1c1+m2c2）+c]△tm/m2
得:△solhm(kno3)=23.45123kj/mol
七、實驗問題討論
1.樣品顆粒的大小和濃度，對溶解焓測定有什麼影響？
答：粒度太大不好溶解要受影響，溶解過程過長溫差變化過小， 就會產生誤差；濃度太大也是影響到溶解速度的，時間太長溫差數值變化過大，溶解焓的測定就不准了。
2.本實驗產生誤差的原因有哪些？
答：本實驗有誤差，可能由於試劑顆粒過大，加入試樣於量熱計中沒有迅速蓋好，實驗結束後試樣沒有全部溶解完等。
3.溫度和濃度對積分溶解焓有無影響？
答：有影響；通過△solhm=-[（m1c1+m2c2）+c]△tm/m2可知溫度對溶解焓有影響，而濃度過大相應的溫差變化快，從而影響實驗。此外，影響溶解焓的因素還有壓力、溶質、溶劑的性質以及用量等。
4.在本實驗中，為什麼要用作圖外推法求溶解過程的真實溫差？
答：由於實驗過程中攪拌操作提供了一定的熱量，而且系統也並非嚴格的絕熱系統，此在鹽類的溶解過程中，難免與環境有微小的熱交換。為了消除這些影響，求出溶解前後系統的真實溫度變化t，所以採用作圖外推法求真實溫差。
5.使用zt-2c型精密數字溫差測量儀時，在測定溫差過程中不可再按「基溫設定」按鍵，否則會使已設定基溫發生變化，造成測定結果出現錯誤。
6.加入試樣於杜瓦瓶中後應迅速蓋上，剛開始時讀取溫度(或溫差)要密一些，此後逐漸增大時間間隔。
7.欲得到準確的實驗結果，必需保證試樣全部溶解，且操作和處理資料的方法正確。溫度感測器必要時進行校正。
實驗二、液體飽和蒸氣壓的測定
一、實驗名稱：液體飽和蒸氣壓的測定
二、實驗目的：
1、明確液體飽和蒸氣壓的定義，了解純液體的飽和蒸氣壓與溫度的關係以及克勞修斯-克拉佩龍方程的意義。
2、掌握用靜態測定液體飽和蒸氣壓的方法，學會用**法求被測液體在實驗溫度範圍內的平均摩爾氣化焓。
3、初步掌握真空實驗技術，了解恆溫槽及等壓計的使用方法。
三、實驗原理：
在真空密閉容器中，液體很快和它的蒸氣建立動態平衡（蒸氣分子向液面凝結和液體分子從液面逃逸的速率相等）。此時液面上的蒸氣壓力就是液體在此溫度時的飽和蒸氣壓。蒸發1mol液體所吸收的熱量稱為該溫度下液體的摩爾氣化焓。
液體的蒸氣壓與溫度有關。溫度公升高，分子運動加劇，單位時間內從液面逸出的分子數增多，蒸氣壓增大；反之，溫度降低時，蒸氣壓減小。當蒸氣壓等與外界壓力時，液體沸騰，此時的溫度稱為沸點。
當外壓為1atm（即101.325kpa）時液體的沸點稱為該液體的正常沸點。
液體的飽和蒸氣壓與溫度的關係用克拉佩龍方程表示：
式中，由於遠遠大於故。將氣體是為理想氣體，得：
假定與溫度無關，或因溫度變化範圍較小，可以近似視為常數，積分上式，得：
式中，p為液體在溫度t時的蒸氣壓；[p]為壓力p的量綱，即pa；c積分常數。此式可以看出，測定不同溫度t下液體的蒸氣壓p，以對1/t作圖，應為一直線，斜率為，由直線斜率可求算液體的蒸發摩爾焓。
測定飽和蒸氣壓的方法有三種：靜態法，即在不同溫度下直接測定液體的飽和蒸氣壓。動態法，即在不同外界壓力下測定其沸點。
飽和氣流法，該法是使乾燥的惰性氣流通過測定物質，並控制氣流流速使其為被測物質所飽和。然後測定所通過的氣體中被測物質蒸氣的含量，就可根據分壓定律算出被測物質的飽和蒸氣壓。
四、實驗儀器與試劑：
飽和蒸氣壓測量裝置教學實驗儀(9dpcy-2c)1套（包括恆溫水槽1臺、等壓計1支、數字壓力計1臺）；真空幫浦1台及附件；精密溫度溫差測量儀（jtd-2a）1臺；乙醇（ar）
五、實驗步驟：
1.從氣壓計讀取大氣壓，並記錄。
2.裝樣。將乙醇溶液通過等壓計的加樣口12裝入等壓計，使試樣球9內的乙醇約佔小球體積的2/3，同時保證u形管內含有一定量的乙醇，將等壓計放入恆溫水槽中，然後按圖（p160)接好儀器。
3.開啟飽和蒸氣壓測定教學試驗儀電源開關，預熱5min後，調量綱旋鈕至「kpa」檔。使飽和蒸氣壓測定教學實驗儀通大氣，再按下「清零」鍵。
4.檢查系統是否漏氣。
5.測定室溫下乙醇的飽和蒸氣壓。關閉穩壓包的增壓閥（進氣閥），開啟真空包的減壓閥（抽氣閥），開啟真空幫浦約5min，將系統中的空氣抽出，這時試樣球與u形管之間的空氣呈氣泡狀通過u形管中的液體逸出。
當發現氣泡成串逸出時，可迅速關閉缺抽氣閥門3（若沸騰不能停止，可緩緩開啟增壓閥，使少許空氣進入系統），至乙醇開始沸騰，關閉減壓閥，待乙醇沸騰1~2min後，緩慢開啟增壓閥放入空氣，直至等壓計u形管兩端液面平齊，迅速關閉增壓閥，記錄此時恆溫槽水浴的溫度t，及飽和蒸氣壓教學實驗儀上的壓差值。根據，計算出所測溫度下液體的飽和蒸氣壓p1，並與標準資料比較，誤差較大時，需重複此步驟。
6.調整恆溫水浴溫度，使之公升高5℃（公升溫時可看到有氣泡通過u形管逸出），待系統恆溫後，液體將再次沸騰；在緩慢開啟增壓閥，緩緩放入空氣，直至等壓計u形管兩端液面平齊。迅速關閉旋塞，記錄此時恆溫槽水浴的溫度即飽和蒸氣壓教學實驗儀上的壓差值及水浴溫度t，計算出所測溫度下液體的蒸氣壓p2。
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