粘度法測定高聚物相對分子質量
一． 實驗目的
1． 掌握用烏氏粘度計測定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2． 測定線型聚合物聚乙二醇的粘均相對分子質量。
二． 實驗原理
聚合物的相對分子質量是乙個統計的平均值。粘度法測定高聚物相對分子質量適用
的相對分子質量範圍為1×104～1×107，方法型別屬於相對法。
粘性液體在流動過程中所受阻力的大小可用粘度係數來表示。粘度分絕對粘度和
相對粘度。絕對粘度有兩種表示方法：動力粘度和運動粘度。相對粘度是某液體粘度
與標準液體粘度之比。
溶液粘度與純溶劑粘度的比值稱作相對粘度ηr，即ηr=η/ηo，相對於溶劑，溶液
粘度增加的分數稱為增比粘度，ηsp=ηr-1。
使用同一粘度計，在足夠稀的聚合物溶液裡，ηr=η/ηo=t/to，只要測定溶液和溶
劑在毛細管中的流出時間就可得到ηr；同時，在足夠稀的溶液裡，質量濃度c，ηr和[η]
之間符合經驗公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]2c，通過lnηr/c對c作圖，外推至c=0時所
得截距即為[η]；同時，在足夠稀的溶液裡，質量濃度c，ηsp和[η]之間符合經驗公式：
ηsp/c=[η]+k[η]2c，通過ηsp/c對c作圖，外推至c=0時所得截距即為[η]。兩個線性
方程作圖得到的截距應該在同一點。
聚合物溶液的特性粘度[η]與聚合物相對分子質量之間的關係，可以通過mark—
—houwink經驗方程來計算，[η]=kmηα；mη是粘均相對分子質量，k、α是與溫度、
聚合物及溶劑的性質相關的常數；聚乙二醇水溶液在30℃的k值為12.5×106/m3·kg-1，
α值為0.78。
通過以上的原理闡述，就可以通過本次實驗測定高聚物的粘均相對分子質量。
三． 實驗儀器和試劑
儀器：恆溫槽1套；烏氏粘度計1支；100ml容量瓶5只；秒錶1只。
試劑：聚乙二醇（ar）；去離子水。
四． 實驗步驟
1． 設定恆溫槽溫度為30℃±0.5℃。
2． 配製溶液。8%(質量分數)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容於100ml容量瓶中。
3． 洗滌粘度計。
4． 測定溶劑流出時間to，測定不同濃度的溶液流出時間t。
五． 資料記錄與處理
實驗室室溫：28.5℃ 大氣壓：101.52kpa
to：純溶劑在a、b線移動所需時間；
t1：5ml8%聚乙二醇溶液定容於100ml容量瓶中溶液在a、b線移動所需時間；
t2：10ml8%聚乙二醇溶液定容於100ml容量瓶中溶液在a、b線移動所需時間；
t3：15ml8%聚乙二醇溶液定容於100ml容量瓶中溶液在a、b線移動所需時間；
t4：20ml8%聚乙二醇溶液定容於100ml容量瓶中溶液在a、b線移動所需時間；
t5：25ml8%聚乙二醇溶液定容於100ml容量瓶中溶液在a、b線移動所需時間；
所有溶液的密度以1×103kg/m3的水的標準密度，以簡化計算。
以下資料**為excel處理結果
在origin中，ηsp/c對c作圖
在origin中，（lnηr）/c對c作圖
[η]的平均值為(36.881+36.742)/2=36.8115, 粘均分子質量為39937
烏氏粘度計引數為：
檢定溫度：20℃
毛細管內徑：0.5～0.6mm
粘度計常數：0.007176mm2/s2
六． 實驗結果與討論
測定粘度的過程對溫度的恆定要求很高。測定去離子水的時間to時，由於恆溫時間
不夠，各個資料之間的平行性不好，而後的各個t的平行性因為恆溫時間都很長，所以相對去離子水的資料就好很多了。可見，粘度對溫度的變化是非常靈敏的。
另外，烏氏粘度計中在a、b線間如果有氣泡，對實驗資料也有很大的影響。雖然沒有搞清楚到底是增大粘度還是減少粘度，但無疑，t2受到氣泡的影響使資料之間的平行性受到了很大的影響。趕氣泡效果最好的方法是把所有的液體都先趕下去再吸上來。
吸的過程中烏氏粘度計的c管當然是要堵住的。
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