揮發性雙液系t～x圖的繪製
一、實驗目的
1．用回流冷凝法測定沸點時氣相與液相的組成，繪製雙液系（環己烷～乙醇的t～x圖），並找出恆沸點混合物的組成及恆沸點的溫度。
2．了解阿貝折光儀的構造原理，熟悉掌握阿貝折光儀的使用。
二、實驗原理
單組分液體在一定的外壓下沸點為一定值，兩種完全互溶的揮發性液體（a和b）組成的體系在一定溫度下平衡時其氣、液兩相組成通常並不相同。實驗中在恆壓下將溶液加熱至沸騰，記錄沸點並分別測出氣相和液相的平衡組成，就可繪出t～x圖，用以表徵二組分氣液兩相平衡體系。
實際體系大多與拉烏爾定律有一定的偏差，是非理想溶液。對於兩組分體系，根據正負偏差的大小它們的t～x圖可分三類：①液體與拉烏爾定律的偏差不大，在t～x圖上溶液的沸點介於a、b兩物質之間（圖a），如苯～甲苯體系。
②實際溶液由於a、b兩組分相互影響，常與拉烏爾定律有較大負偏差，在t～x圖上出現最高點（圖b），如鹽酸～水體系；丙酮～氯仿體系；③由於a、b兩組分混合後與拉烏爾定律有較大正偏差，在t～x圖上出現最低點（圖c），如水～乙醇體系；苯～乙醇等體系；②、③類溶液在最高點或最低點時氣、液兩相組成相同，這些點稱為恆沸點，其相應的溶液稱為恆沸點混合物，恆沸點混合物蒸餾無法改變其組成。
平衡時氣～液兩相組成的分析，使用阿貝折射儀測定折射率。因為溶液的折射率與其組成有關，所以可從工作曲線獲得組成資料。
三、儀器與試劑
1．儀器：蒸餾器1只，阿貝折光儀1臺，溫度計(50℃—100℃，最小分度0.1℃)1支，穩流電源(2a)1臺，超級恆溫槽1臺，吸液管（乾燥），小玻璃漏斗1只
2．藥品：環己烷（化學純）、乙醇（化學純）、丙酮（分析純）
四、實驗步驟：
1．配製含乙醇約5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、75%、85%、90%質量的環己烷溶液。（實際已配製）
2．溫度計校正：將蒸餾器用丙酮洗淨並用電吹風乾燥後，用漏斗從加料口處加入乙醇約25ml，使溫度計水銀球的位置一半浸入溶液中，一半露在蒸氣中，通電加熱時溶液沸騰（電流不超過2a），待溫度恆定後，記錄所得溫度和室內大氣壓力。停止通電，傾出乙醇到原瓶中。
3．在蒸餾器中加入25ml含有乙醇約為5%的環己烷溶液，開啟冷卻水，同法加熱使溶液沸騰。最初在冷凝管下端袋狀部的液體不能代表平衡時氣相的組成，為加速達到平衡可將袋狀部內最初冷凝的液體傾回蒸餾器底部，並反覆2～3次，待溫度讀數恆定再維持3-5min後記下沸點並停止加熱。隨即在冷凝管上口插入長吸液管吸取袋狀部的蒸出液，迅速測其折光率。
再用另一根短的吸液管，從蒸餾器的加料口吸出液體迅速測其折光率。迅速測定是防止由於蒸發而改變成分。每份樣品需讀數三次，取其平均值。
實驗完畢，將蒸餾器中溶液倒回原瓶。
同法用含有乙醇約為10%、20%、30%、40%、50%、60%、75%、85%、90%的環已烷溶液進行實驗，各次實驗後的溶液均倒回原瓶中。實驗過程中應注意室內氣壓的讀數
注意事項：
1．電阻絲不能露出液面，一定要被欲測液體浸沒，否則通電加熱會引起有機液體燃燒。通過電流不能太大(在本實驗所用電阻絲時)，只要能使欲測液體沸騰即可，過大會引起欲測液體(有機化合物)的燃燒或燒斷電阻絲。
2．一定要使體系達到氣、液平衡，即溫度讀數恆定不變。
3．只能在停止通電加熱後才能取樣分析。
4．使用阿貝折光儀時，稜鏡上不能觸及硬物(如滴管)，探稜鏡時需甩擦鏡紙。
5．實驗過程中必須在冷凝管中通入冷卻水，以使氣相全部冷凝。
五、實驗記錄及資料記錄與處理
由於試驗溫度並不是25℃，所以需要校正折光率，25℃時水的折光率為1.3325，溫度每公升高1℃，水的折光率降低，有機物通常降低，所以
若不求作工作曲線，利用—表，若實測值介於兩個值之間，採用內插法求算。
如圖中藍點所示，體系最低共沸點為64.8℃，此時異丙醇的質量分數為43.64%。
附利用工作曲線來計算組成：
測定折射率與組成的關係，若求作工作曲線，則如圖所示，求得方程
則如圖中綠點所示，體系最低共沸點為64.8℃，此時異丙醇的質量分數為48.86%。
六、思考題
1．蒸餾其中收集氣相冷凝液的袋狀部的大小對結果有何影響？
答：袋狀部不能夠太大，太大收集的液體就是一段很長時間內蒸餾所得的液體的總和，含有較多非平衡時的氣相冷凝液，偏離平衡時氣相組成。袋狀部太小，就無法夠收集足夠的氣相冷凝液。
2．蒸餾時因儀器保溫條件欠佳，t~x圖將怎樣變化？
答：可以認為保溫欠佳是從蒸氣離開液面開始。液相點基本不變，而氣相點會向恆沸點方向移動（恆沸點兩側情況相同），從而引起整個t~x圖圖形變胖。
恆沸點只與外壓有關，所以保溫不好理論上不會改變恆沸點，但實驗中不可能直接測定恆沸物，所以資料及作圖誤差可能改變恆沸點。
3．你認為本實驗所用的蒸餾器尚有哪些缺點？如何改進？
答：（1）裝置的整體保溫效果不佳，在***上部可以加上保溫套，否則會在這一空間形成溫度梯度，造成進入袋狀部分的液體不是平衡時候氣相部分的組成。
（2）在直形冷凝管得上部有可能造成氣相部分的揮發，導致袋狀部分的平衡組成改變，也會帶來誤差，可以加長直形冷凝管。
4．試估計哪些因素是本實驗誤差的主要**。
答：（1）溶液恆溫回流過程做得不好是本實驗最主要誤差所在。袋狀部分的組成可能由於回流不夠，或者未達到平衡溫度，而不能夠代表平衡溫度下的氣相組成。
（2）室溫的讀數誤差，此誤差將影響校正值的大小。
（3）折光率測量偏差，因為有機液體易揮發，測定的速度必須很快，否則就會引入誤差。
5．試推導沸點校正公式：。
答：根據公式：（克勞修斯-克拉貝龍方程）和（特魯頓法則），得：
即所以：
移項即可得所求的公式。
液體飽和蒸汽壓的測定
一、實驗目的
1．明確液體飽和蒸汽壓的意義，熟悉純液體的飽和蒸汽壓與溫度的關係以及克勞休斯-克拉貝農方程。
2．了解靜態法測定液體飽和蒸汽壓的原理。
3．學習用**法求解被測液體在試驗溫度範圍內的平均摩爾蒸發焓與正常沸點。
二、實驗原理
1．熱力學原理
通常溫度下(距離臨界溫度較遠時)，純液體與其蒸氣達平衡時的蒸氣壓稱為該溫度下液體的飽和蒸氣壓，簡稱為蒸氣壓。蒸發1mol液體所吸收的熱量稱為該溫度下液體的摩爾氣化熱。
液體的蒸氣壓隨溫度而變化，溫度公升高時，蒸氣壓增大；溫度降低時，蒸氣壓降低，這主要與分子的動能有關。當蒸氣壓等於外界壓力時，液體便沸騰，此時的溫度稱為沸點，外壓不同時，液體沸點將相應改變。當外壓為101.
325kpa時，液體的沸點稱為該液體的正常沸點。
液體的飽和蒸氣壓與溫度的關係用克勞修斯-克拉貝龍方程式表示：
式中，r為摩爾氣體常數；t為熱力學溫度；為在溫度t時純液體的摩爾氣化熱。
假定與溫度無關，或因溫度範圍較小，可以近似作為常數，積分上式，得：
其中c為積分常數。由此式可以看出，以lnp對1/t作圖，應為一直線，直線的斜率為，由斜率可求算液體的。
2．實驗方法
靜態法測定液體飽和蒸氣壓，是指在某一溫度下，直接測量飽和蒸氣壓，此法一般適用於蒸氣壓比較大的液體。靜態法測量不同溫度下純液體飽和蒸氣壓，有公升溫法和降溫法二種。本次實驗採用公升溫法測定不同溫度下純液體的飽和蒸氣壓，所用儀器是純液體飽和蒸氣壓測定裝置。
平衡管由a球和u型管b、c組成。平衡管上接一冷凝管，以橡皮管與壓力計相連。a內裝待測液體，當a球的液面上純粹是待測液體的蒸氣，而b管與c管的液面處於同一水平時，則表示b管液面上的(即a球液面上的蒸氣壓)與加在c管液面上的外壓相等。
此時，體系氣液兩相平衡的溫度稱為液體在此外壓下的沸點。可見，利用平衡管可以獲得並保持系統中為純試樣時的飽和蒸汽，u形管中的液體起液封和平衡指示作用。
三、儀器與試劑
恆溫水浴；平衡管，溫度計，冷凝管，數字式低真空測壓儀，真空幫浦及附件，環己烷。
四、實驗步驟
1．安裝儀器等待測液體（本實驗是環己烷）裝入平衡管，a球內約佔4/5體積，此時u型管內不能有液體。再按照圖一裝妥個部分。
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