cod的快速測定—混酸法
化學需氧量的測定—重鉻酸鉀法
化學需氧量是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質所消耗的氧化劑的量.單位為mg/l
儀器:1帶有24mm或29mm標準磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置，回流冷凝管長度為300—500 mm。
2.加熱裝置，電熱板或電爐
3、25 ml或50 ml酸式滴定管
試劑:1、重鉻酸鉀標準溶液（1/6k2cr2o7=0.250mol/l）：將12.258 g在105℃乾燥2小時後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000 ml。
2、 試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g1，10—啉菲羅啉（c12h8n2·h2o）。0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶中。
3、 ①硫酸亞鐵銨標準溶液：溶解39.5g硫酸亞鐵銨〔(nh4)2fe(so4)2.6h2o〕於水中，加入20 ml硫酸，冷卻後稀釋至1000 ml。
②每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液標定此溶液的濃度
取10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液置於錐形瓶中，用水稀釋至100 ml，加入30 ml硫酸，混勻，冷卻後加入3滴（約0.15 ml）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。
記錄硫酸亞鐵銨的消耗量。
③硫酸亞鐵銨標準溶液濃度的計算
c〔(nh4)2fe(so4)2.6h2o〕=10.00×0.250/v=2.50/v
v——滴定時消耗的硫酸亞鐵銨溶液的量
c——為硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）
4、混酸溶液：於800ml濃硫酸中加入 10g硫酸銀，放置l-2d，不時的搖動使其溶解，將此溶液與濃磷酸以4 ：l的比例混合。
5、硫酸汞：結晶或粉末
步驟1. 準確取20ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20ml)，置於磨口的回流錐形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶體，準確加入重鉻酸鉀標準溶液及數小玻璃珠或沸石，連線磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml混酸溶液，加熱回流15min(自開始沸騰時記時)。
經冷卻滴定並計算得出結果。
注1對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需提及的1/10的廢水樣和試劑，於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於15ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。
注2廢水中氯離子含量超過30ml/l時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。以下操作同上。
溶液冷卻至室溫，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，顏色由黃經藍綠色變為紅褐色為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液消耗毫公升數v2。
3、測定水樣同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4、計算
cod （mg/l）=c(v1－v2)×8000/v0
c---標準溶液濃度，mol/l
v2---試料測定時標準溶液消耗的體積，ml
v1---空白實驗標準溶液消耗的體積，v1
v0---試料體積，ml
8000---1/4 o2的摩爾質量，以mg/l為單位的換算值
注意事項
1、特殊情況下，需要測定的水樣量在10.0—50.0ml之間，但試劑體積或重量如下表調整。
1.對於化學需氧量小於50mg/l的水樣，應改用0.0250mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液。
2.水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5～4/5為宜。
3.每次試驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。
的測定結果應保留三位有效數字。
一種快速測定化學需氧量(cod)的方法
我國現行的cod測定方法為標準2h回流法[1]。鑑於標準測定法存在回流時間長，試劑和水電消耗大等一系列問題，國內外專家在很早以前就已經開始尋求快速測定cod的方法。早在2023年，jeris提出一種的快速試驗方法，採用的反應體系是硫酸—磷酸介質及一定量的重鉻酸鉀pl。
近年來，國內外有關權威機構推薦採用半微量的密封法進行測定t3)，但是密封法在縮短分析時間上並無實質性的改進；另外，在安全方面還不如標準回流法。同時，有些學者提出採用微波消解法，如傅大放等…採用不加催化劑和隱蔽劑的微波消解法，雖然可縮短分析時間，減少汙染，但整套裝置**較為昂貴，推廣難度較大。鑑於現行方法所存在的各種問題，本實驗提出了一種快速測定法：
採用混酸、重鉻酸鉀反應體系，加熱回流15min，根據重鉻酸鉀的用量計算出水樣中還原性物質消耗氧的量，此法簡單易行且省電省水。
1 實驗部分
1.1 試劑的配製
混酸溶液：於800ml濃硫酸中加入 10g硫酸銀，放置l-2d，不時的搖動使其溶解，將此溶液與濃磷酸以4 ：l的比例混合。
用混酸來代替標準法中的濃硫酸，其它試劑及其配製方法同標準法。
1.2 實驗原理
在強酸性溶液中，準確加入定量的重鉻酸鉀標準溶液加熱回流，將水樣中的還原性物質(主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的量計算水樣的化學需氧量。
1.3 實驗方法
準確取20ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20ml)，置於磨口的回流錐形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶體，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數小玻璃珠或沸石，連線磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml混酸溶液，加熱回流15min(自開始沸騰時記時)。
經冷卻滴定並計算得出結果。
2 結果與討論
2.1 混酸法與標準法對cod標準溶液的測定分析
用鄰苯二甲酸氫鉀準確配製cod分別為500、250、100mg／l的標準溶液，用混酸法和標準法同時測定，其結果如表1,2,3：
表1 500mg／lcod標準溶液的檢測結果
選取顯著性水平為a=o.05，採用，檢驗法，對兩種方法的測定值是否相同進行假設檢驗。
由表l計算結果為：t=1.7587，查表t0.05(12)=1.7823>|t|，可以得出混酸法與標準法的檢測結果無顯著性差異。
表2 250mg/lcod標準溶液的檢測結果
表3 100mg/lcod標準溶液的檢測結果
由表1計算結果為：t=0.8143，查表t0.05（12）=1.7823>|t|，可以得出混酸法與標準法的檢測結果無顯著性差異。
2.2 混酸法的測定結果與真實值的比較
（1）500mg/lcod標準溶液的檢驗，計算結果為：t=1.7587，查表t0.05（9）=1.8331>|t|，可以得出測量值與真實值無顯著性差異。
（2）250mg/lcod標準溶液的檢驗，計算結果為：t=1.5653，查表t0.05（9）=1.8331>|t|，可以得出測量值與真實值無顯著性差異。
（3）500mg/lcod標準溶液的檢驗，計算結果為：t=1.7445，查表t0.05（9）=1.8331>|t|，可以得出測量值與真實值無顯著性差異。
2.3 混酸法與標準法對實際水樣的測定結果比較
採用某些工廠的外排水或者其它汙水作為水樣，分別用上述兩種方法進行測定，其結果見表4。
2.4 檢測限實驗
實驗中，進行了多次空白樣品測試，以消耗重鉻酸鉀最少的為新空白，計算各個空白的cod，並對計算結果進行了標準偏差計算，20次測試結果標準偏差為1.12-1.20，計算檢測限計算公式為l=4.
6wb，則本方法檢測限為5.15-5.52mg/l，確定檢測限為5.
15mg/l。
3 結論
（1）用混酸法測定多種濃度的標準樣品，與標準方法比較，經t檢驗，兩種測試方法的結果間沒有顯著性差異。
（2）用混酸法測定多種實際汙水樣品，與標準方法比較，測試結果比較接近，相關係數為0.95，說明兩種測試方法的相差性良好。
（3）由（1）、（2）可知，用混酸法速測cod是可行性的。
（4）實驗測得本法的檢測限為5.15mg/l。
（5）本法將傳統方法的加熱回流時間由2h縮短至15min，僅為傳統法回流時間的1/8。
本法具有省電、省水、提高工作效率等傳統法所不具備的優點。
COD快速測定方法
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化學需氧量測定方法
化學需氧量 cod 是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的毫克 公升來表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質汙染的程度。水中還原性物質包括有機物 亞硝酸鹽 亞鐵鹽 硫化物等。水被有機物汙染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量指標之一。水樣的化學需氧量，可受加入氧化劑...
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