1．2 操作步驟
準確稱取3克左右的樣品於乾淨錐形瓶中，加入20ml無水甲苯（或1+1甲苯環已酮）,使樣品溶解，用移液管加入10.0ml二正丁胺-甲苯溶液，搖勻後，室溫放置20～40min，加入40～50ml異丙醇（或乙醇），以幾滴溴甲酚綠為指示劑，用0.5mol/lhcl標準溶液滴定，當溶液由藍色變黃色為終點。
並做空白試驗。
結果計算公式：
式中: v0 ——空白耗用hcl標準溶液的體積，( ml ）；
v1——試樣耗用hcl標準溶液的體積，( ml ）；
c ——hcl標準溶液的濃度，(mol/ l）；
m ——試樣的質量，( g )。
1.3 檢測時間分析
取樣：5～10 min；
稱量樣品：約1min；
加入溶劑並搖勻：約2min；
加入二正丁胺後搖勻：8～15 min；
室溫放置：20～40min；
加溶劑及指示劑：3～5 min；
滴定：5～10 min；
計算： 2～5 min；
合計時間：46～89 min。
即當檢驗結果出來時，產品在反應釜中已繼續反應了47～89 min，一般在近反應終點時需每隔半小時或20分鐘取樣進行檢驗，以確定反應終點。
2 快速檢測方法
2.1 測試原理
與前面1.1內容一致.
2.2 操作步驟
稱取試樣（2±0.2）g(準確至0.001g，nco含量大於20%時,稱採樣品1克左右）於100ml的滴定杯中，加入25ml乙酸乙酯，搖勻使溶解，用瓶頸加液器準確加入10ml二丁胺-甲苯溶液（測定純tdi樣品時，二丁胺-甲苯溶液的加入量為20ml）。
充分搖勻後，不需放置，置於電位滴定儀上，用已設定好的方法進行滴定，標準溶液為0.5mol/l 鹽酸乙醇溶液，儀器會自動計算結果並顯示在螢幕上 (按同樣的方式做空白試驗)。
2.3 測試時間分析
取樣：5～10 min；
稱量樣品：約1min；
加入溶劑並搖勻：約2min；
加入二正丁胺後搖勻：3～5 min；
滴定：4～8 min；
合計時間：15～26 min。
耗用的時間是常規方法的三分之一，大大的縮短了檢測時間，提高了終點判斷的及時性。
3 對快速方法的評價
3.1 與常規測定方法的不同之處：
由於二正丁胺與二異氰酸酯的反應速度很快，常溫下，3分鐘內即可反應完全，所以在樣品與二正丁胺充分混合均勻（時間為3～5分鐘）後取消室溫放置時間，直接進行滴定，對檢測結果不會有明顯影響。
用25ml乙酸乙酯溶劑取代了20ml無水甲苯（或1+1甲苯環已酮）和40～50ml異丙醇（或乙醇）溶劑，減少了化學試劑的用量，不僅節約了成本，減少了甲苯對檢驗人員身體健康的損害，還減少了檢驗產生的廢液量，更利於環境保護。
另外，為了縮短整個測試過程並提高測試結果的準確性，用瓶頸加液器取代老式的移液管加入二正丁胺-甲苯溶液，用電位滴定儀自動滴定取代普通滴定管手工滴定。
3.2 方法準確性分析
用常規測試方法和快速測試方法測定同一樣品，分析兩者結果的差距來判斷兩方法準確性的差別。
從表一資料可以看出，用快速測定方法和常規測定方法對同一樣品進行測試，結果非常相近，兩者的相對偏差都在1%以下，所以兩方法的準確性相當。
3.3 方法精密度分析
用上述快速測定方法分別重複測定如下3類樣品的nco含量，分析該方法的精密度，實驗時環境溫度為(25±5)℃，試驗資料見表二。
1#樣品為tdi加成物；
2#樣品為tdi三聚體；
3#樣品為加成物與三聚體的混合物。
從表二資料可知，同一樣品重複測試結果的極差及標準偏差均較小，該方法的精密度很好。
4 結論
通過上述大量的試驗資料表明，該快速測定方法分析過程簡便，大大縮短了分析時間，節約了化學試劑的用量，減少了廢棄物的排放，且精密度很好，準確度與常規方法相當，能有效地用於聚氨酯合成的過程質量控制和反應終點判斷，有很好的推廣和實用價值。
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