COD測定方法改進

2022-06-07 01:30:05 字數 1871 閱讀 7734

cod測定(重鉻酸鉀法)

1 原理

在強酸條件下,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀,試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨回滴。根據所消耗的重鉻酸鉀量計算出水樣中的化學需氧量,以氧的毫克/公升表示。

2 儀器

2.1 回流裝置:19mm標準磨口500毫公升回流裝置。球形冷凝器,長度為50厘公尺。

2.2 加熱裝置:可調電爐。

2.3 50.00毫公升滴定管。

2.4 19mm標準磨口500毫公升錐形瓶。

3 試劑

3.1 0.250mol/l重鉻酸鉀標準溶液:

稱取12.258克優級純重鉻酸鉀(放置在105~110℃烘箱中乾燥兩小時以上,並貯存於乾燥器中冷卻至室溫)溶於水中,移入1000毫公升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,搖勻。

3.2 2.0824mol/l鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:

稱取105℃乾燥2h後鄰苯二氫鉀(hoocc6h4cook)0.4251gr溶於純水中,並稀釋至1000毫公升,混均。理論cod為500mg/l

3.3 試亞鐵靈指示劑:稱取1.49克鄰菲羅啉(c12h8n·h2o)和0.695克硫酸亞鐵(feso4·7h2o)溶於水中,稀釋至100毫公升,貯於棕色試劑瓶中。

3.4 0.1mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液:

稱取39.2克硫酸亞鐵銨[feso4(nh4)so4·6h2o]溶於水中,加入20毫公升濃硫酸,冷卻後稀釋至1000毫公升。臨用前用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法:用移液管吸取10.00毫公升重鉻酸鉀標準溶液於500毫公升錐形瓶中,用水稀釋至250毫公升,加20毫公升濃硫酸,冷卻後加2~3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液(v)滴定到溶液由黃色經藍綠剛變到紅褐色為止,記錄消耗硫酸亞鐵銨的毫公升數v。

標準溶液濃度計算:

c[(nh4)2feso4·6h2o]=10.00*0.250/v=2.5/v

3.5 1%硫酸銀-硫酸溶液:於500毫公升濃硫酸中加入5克硫酸銀,放置1~2天,不時搖動使其溶解(每100毫公升硫酸中含硫酸銀1克)。

5)硫酸汞:化學純

3 測定步驟

用移液管吸取20.0毫公升的均勻水樣v0(或吸取適量的水樣用水稀釋至20毫公升)於500毫公升錐形瓶中。

加入0.4g硫酸汞(視cl),再加入2ml濃硫酸溶解。

加入10.00毫公升重鉻酸鉀標準溶液,慢慢加入38毫公升硫酸銀-硫酸溶液和幾顆玻璃球(以防爆沸),輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流10分鐘。

冷卻後,先用少許水沖洗冷凝器壁,然後取下錐形瓶,再加蒸餾水120毫公升。

加2~3滴(約0.10-0.15毫公升)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液,滴定到溶液由黃色經藍綠色剛變到紅褐色為止,記錄消耗硫酸亞鐵銨的毫公升數v2。

空白試驗:同時以20.0毫公升蒸餾水作空白,其操作步驟和水樣相同,記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的毫公升數v1。

校核試驗:取2.0824mol/l鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液20.0ml,其操作步驟與水樣相同,以檢驗試劑純度和操作水平。

4 計算

c——標定硫酸亞鐵銨時的物質量濃度;

v——標定硫酸亞鐵銨時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫公升數;

v1——空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的毫公升數;

v2——樣品試驗所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的毫公升數;

注意事項:

對於汙染嚴重的水樣,可先取十分之一的水樣和試劑放入試管內,搖勻,加熱後觀察溶液是否變綠。如變綠,再減量取樣試之,至溶液不變綠色為止。對cod較高水樣,稀釋時取樣量不得少於5ml,而應多次稀釋。

對於cod小於50mg/l的水樣,重鉻酸鉀及硫酸亞鐵銨兩種標準液的濃度各取1/10為妥。

滴定水樣所用硫酸亞鐵銨的量為滴定重鉻酸鉀所用量的1/5—4/5為宜。

為檢查實驗分析技術,可配製425.1mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀溶液,測定其cod值。若測定結果落在500±20mg/l之內,則可認為實驗步驟是適宜的。

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