式中：v--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫公升數。
4.6.4 濃度為c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]≈0.
010mo1／l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：將4.6.
1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標準溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.
6.2及4.6.
3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，c(kc6h5o4)＝2.0824mmo1／l：
稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(hoocc6h4cook)0.4251g溶於水，並稀釋至1000ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的cod值為1.
1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標準溶液的理論cod值為500mg／l。
4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.
7g七水合硫酸亞鐵(feso4·7h2o)於50ml的水中，加入1.5g1，10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至100ml。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 回流裝置：帶有24號標準磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。
回流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30ml以上，可採用帶500 ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。
5.2 加熱裝置。
5.3 25ml或50ml酸式滴定管。
6、取樣和樣品
6.1 取樣
水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至ph＜2，置4℃下儲存。
但儲存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100ml。6.
2 試料的準備
將試樣充分搖勻，取出20.0ml作為試料。
7、 步驟
7.1 對於cod值小於50mg／l的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液(4.5.2)氧化，加熱回流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液(4.6.4)回滴。
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg／l，超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於汙染嚴重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。
如呈藍綠色，應再適當少取試料，重複以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0ml。
7.5 空白試驗：按相同步驟以20.0ml水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫公升數v1。
7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(4.7)的cod值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論cod值為500mg／l，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重複實驗，使之達到要求。
7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣cod值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經回流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg／l時，cod的最低允許值為250mg／l，低於此值結果的準確度就不可靠。
7.8 水樣的測定：於試料(7.4)中加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。
將錐形瓶接到回流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀－硫酸試劑(4.
4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。
冷卻後，用20－30ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。
溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10－菲繞啉指示劑溶液(4.8)，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。
記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫公升數v2。
7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0ml到50.0ml之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。
8、 結果的表示
8.1 計算方法
以mg／l計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
式中：c——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／l；
v1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；
v2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；
v0－－試料的體積，ml；
測定結果一般保留三位有效數字，對cod值小的水樣(7.1)，當計算出cod值小於10mg／l時，應表示為「cod＜10mg／l」。
公式補充
其計算公式是, codcr=(v_0-v_1)·c·8×10~3/v_2 (1)式中,v_0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml); v_1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml); v2——取水樣的體積(ml); c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol·1~(-1)); 8——氧(1/20)摩爾質量(g·mol~(-1))。
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