1、 原理：
在強酸性溶液中一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，根據用量算出水中還原性物質消耗的量。
2、 儀器：
a：回流裝置，250ml全玻璃回流裝置。b：加熱裝置，可調電爐。c：25ml酸式滴定管。
3、 試劑：
a：0.3000n重鉻酸鉀標準溶液:
稱預先在105~110攝氏度烘乾兩小時並冷卻的優級純重鉻酸鉀14.7090克溶於300~400ml水中,再移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線搖勻.
b:試亞鐵靈批示劑:稱取1.4850克鄰菲羅啉與0.695克硫酸亞鐵溶於20ml水中稀釋至100ml,搖勻,貯於棕色瓶中.
c: 0.064n硫酸亞鐵銨標準溶液:
稱取25.1克硫酸亞鐵銨溶於400ml水中緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後再移入1000ml容量瓶中定容, 搖勻,此液每次用前要用重鉻酸鉀標準液標定.
標定方法:
用移液管移取3.00ml0.300n重鉻酸鉀液於250ml錐形瓶中,加水稀釋至60ml加入10ml濃硫酸,冷卻後加入3滴試亞鐵靈批示劑,用硫酸亞鐵銨液滴定,溶液顏色由黃經綠至紅褐色為終點.
n=0.300×3.00/v
式中: n___硫酸亞鐵銨的當量濃度. v______硫酸亞鐵銨的用量. (ml)
d, 1%硫酸____硫酸銀溶液:在500ml濃硫酸中加入5克硫酸銀,不時搖動使之溶解,放罷1~2天再用.
4、步驟：
a、 取10.00ml廢水樣於250ml磨口瓶中，準確加入5.00m l0.
300n重鉻酸鉀標準溶液及數顆玻璃珠，慢慢加入15ml硫酸——硫酸銀溶液，輕輕搖勻，加熱回流30分鐘。（自開始沸騰時記時）
b、 冷卻後用適量水沖洗冷凝管，取下錐形瓶，用水稀釋至100ml左右，溶液總體積不得少於70ml，否則因酸性太大滴定終點不明顯。
c、 溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至紅褐色為終點，記下硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
d、 測定廢水的同時，以10.00ml蒸餾水按同樣操作步驟作空白，記錄空白時硫酸亞鐵銨的用量。
5、 計算： codcr（mg/l）=（v0—v1）× n × 8 × 1000 / v
式中：n———硫酸亞鐵銨標準溶液的當量濃度 v0 空白滴定時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。
v1———廢水樣滴定時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mlv——廢水樣中的體積。（ml）
重鉻酸鉀測COD 國標法測定COD的方法
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