1—3 土壤有機質的測定(重鉻酸鉀容量法)
土壤有機質既是植物礦質營養和有機營養的源泉，又是土壤中異養型微生物的能源物質，同時也是形成土壤結構的重要因素。測定土壤有機質含量的多少，在一定程度上可說明土壤的肥沃程度。因為土壤有機質直接影響著土壤的理化性狀。
測定原理
在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀—硫酸(k2cr2o7－h2so4)溶液，來氧化土壤有機質中的碳，cr2o-27等被還原成cr+3，剩餘的重鉻酸鉀(k2cr2o7)用硫酸亞鐵(feso4)標準溶液滴定，根據消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量，再乘以常數1.724，即為土壤有機質量。其反應式為：
重鉻酸鉀—硫酸溶液與有機質作用：
2k2cr2o7+3c+8h2so4=2k2so4+2cr2(so4)3+3co2↑+8h2o
硫酸亞鐵滴定剩餘重鉻酸鉀的反應：
k2cr2o7+6feso4＋7h2so4=k2so4＋cr2(so4)3+3fe2(so4)3+7h2o
測定步驟：
1.在分析天平上準確稱取通過60目篩子(＜0.25mm)的土壤樣品0.
1—0.5g(精確到0.0001g)，用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入幹的硬質試管中，用移液管緩緩準確加入0.
136mol/l重鉻酸鉀—硫酸(k2cr2o7-h2so4)溶液10ml，(在加入約3ml時，搖動試管，以使土壤分散)，然後在試管口加一小漏斗。
2.預先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃，將試管放入鐵絲籠中，然後將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入後溫度應控制在170—180℃，待試管中液體沸騰發生氣泡時開始計時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦淨試管外部油液。
3.冷卻後，將試管內容物小心仔細地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—1.5mol/l,此時溶液的顏色應為橙黃色或淡黃色。
然後加鄰啡羅啉指示劑3—4滴，用0.2mol/l的標準硫酸亞鐵(feso4)溶液滴定，溶液由黃色經過綠色、淡綠色突變為棕紅色即為終點。
4.在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗，取其平均值。可用石英砂代替樣品，其他過程同上。
結果計算
在本反應中，有機質氧化率平均為90%，所以氧化校正常數為100／90，即為1.1。有機質中碳的含量為58%，故58g碳約等於100g有機質，1g碳約等於1.
724g有機質。由前面的兩個反應式可知：1mol的k2cr2o7可氧化3／2mol的c，滴定1molk2cr2o7，可消耗6mol feso4，則消耗1molfeso4即氧化了3／2×1／6c=1／4c=3
計算公式為：
有機質g/kg=[ ((v0-v)n×0.003×1.724×1.1)／樣品重×1000
式中：v0—滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫公升數。
v—滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫公升數。
n—標準硫酸亞鐵的濃度。mol/l
附我國第二次土壤普查有機質含量分級表如下，以供參考。
注意事項
1.根據樣品有機質含量決定稱樣量。有機質含量在大於50g/kg的土樣稱0.1g，20—40g/kg的稱0.3g，少於20g/kg的可稱0.5g以上。
2.消化煮沸時，必須嚴格控制時間和溫度。
3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結果準確。磷酸浴需用玻璃容器。
4.對含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對於石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由於碳酸鈣的分解而引起劇烈發泡。
對水稻土和長期漬水的土壤，必須預先磨細，在通風乾燥處攤成薄層，風乾10天左右。
5.一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小於空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應棄去重做。消煮後溶液以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應減少樣品量重做。
儀器、試劑
1.主要儀器
分析天平(0.0001g)、硬質試管、長條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。
2.試劑
(1)0.136mol/lk2cr2o7－h2so4的標準溶液。準確稱取分析純重鉻酸鉀(k2cr2o7)40g溶於500ml蒸餾水中，冷卻後稀釋至1l，然後緩慢加入比重為1.
84的濃硫酸(h2so4)1000ml，並不斷攪拌，每加入200ml時，應放置10—20分鐘使溶液冷卻後，再加入第二份濃硫酸(h2so4)。加酸完畢，待冷後存於試劑瓶中備用。
(2)0.2mol/lfeso4標準溶液。準確稱取分析純硫酸亞鐵(feso4·7h2o)56g或硫酸亞鐵銨［fe(nh4)2(so4)2·6h2o］80g，溶解於蒸餾水中，加3mol/l的硫酸(h2so4)60ml，然後加水稀釋至1l，此溶液的標準濃度，可以用0.
0167mol/l重鉻酸鉀(k2cr2o7)標準溶液標定。
(3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學純硫酸亞鐵(feso4·7h2o)0.695g，溶於100ml蒸餾水中，貯於棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配製為好)。
1—4 土壤中氮的測定(全氮、速效氮)
1—4.1 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在狀態，常與作物的產量在某一條件下有一定的正相關，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導施肥達到增產效果。
方法原理
土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉化成氨，並與硫酸結合成硫酸銨；無機的銨態氮轉化成硫酸銨；極微量的硝態氮在加熱過程中逸出損失；有機質氧化成co2。樣品消化後，再用濃鹼蒸餾，使硫酸銨轉化成氨逸出，並被硼酸所吸收，最後用標準酸滴定。主要反應可用下列方程式表示：
nh2·ch2co·nh-ch2cooh+h2so4=2nh2-ch2cooh+so2+［o］
nh2-ch2cooh+3h2so4=nh3+2co2↑+3so2↑+4h2o
2nh2-ch2cooh+2k2cr2o7+9h2so4=(nh4)2so4+2k2so4+2cr2(so4)3+4co2↑+10h2o
(nh4)2so4＋2naoh=na２so4+2h2o+2nh3↑
nh3+h3bo3=h3bo3·nh3
h3bo3·nh3+hcl=h3bo3+nh4cl
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風乾土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然後放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(h2so4)5ml，並在瓶口加乙隻彎頸小漏斗，然後放在調溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時，應加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻後，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發煙。
4.消化結束後，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻後接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(naoh)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，並使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾開啟(蒸汽發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，並開啟電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鐘後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：
取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液於白色瓷板上，迦納氏試劑1滴，如無黃色出現，即表示蒸餾完全，否則應繼續蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全後，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然後用0.02mol/l鹽酸(hcl)標準液滴定，溶液由藍色變為酒紅色時即為終點。
記下消耗標準鹽酸的毫公升數。
測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。
結果計算
n%=[ (v-v0)×n×0.014]／樣品重×100
式中：v—滴定時消耗標準鹽酸的毫公升數；
v0—滴定空白時消耗標準鹽酸的毫公升數；
n—標準鹽酸的摩爾濃度；
0.014—氮原子的毫摩爾質量g/mmol；
100—換算成百分數。
注意事項
1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除乾淨，並用納氏試劑檢查。
2.樣品經濃硫酸消煮後須充分冷卻，然後再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀後，如果溶液出現綠色，或消化1—2分鐘後即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(k2cr2o7)，然後繼續消化。
3.若蒸餾產生倒吸現象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發，影響測定結果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現倒吸現象。另外，在實驗結束時要先取下三角瓶，然後停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。
儀器、試劑
1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。
2.試劑：
(1) 濃硫酸(化學純，比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶於1000ml熱蒸餾水中。
(3)40%氫氧化鈉(naoh)溶液。稱取工業用氫氧化鈉(naoh)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯於塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻後稀釋定容至1000ml，最後用稀鹽酸(hcl)或稀氫氧化鈉(naoh)調節ph至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.
5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(hcl)或氫氧化鈉(naoh)調節ph至4.5。
(6)0.02mol/l鹽酸標準溶液。取濃鹽酸(hcl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然後用標準鹼液或硼砂標定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(koh)134g溶於460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(ki)20g溶於50ml蒸餾水中，加碘化汞(hgi)使溶液至飽和狀態(大約32g左右)。然後將以上兩種溶液混合即成。
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