實驗報告
課程名稱： 土壤學實驗指導老師： 廖敏成績
實驗名稱土壤有機質的測定
同組學生姓名： 張逸涵
一、實驗目的和要求
二、實驗內容和原理
三、實驗材料與試劑
四、實驗器材與儀器
五、操作方法和實驗步驟
六、實驗資料記錄和處理
七、實驗結果與分析
八、討論、心得
一、 實驗目的和要求
1. 了解土壤有機質測定對於農業生產的意義；
2. 掌握土壤有機質含量的測定方法。
二、 實驗內容和原理
有機質是土壤中重要組成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指標之一。本實驗採用外加熱法重鉻酸鉀氧化有機質，利用濃硫酸和重鉻酸鉀混合，在外加熱源下氧化有機質中的碳。通過滴定消耗的氧化劑的量來計算得出土壤有機質含量，從而分析該土壤肥力水平，並對此提出改良措施。
重鉻酸鉀外加熱法過程的化學反應式：
氧化過程：k2cr2o7+c+h2so4→k2so4+cr2(so4)3+co2+h2o
滴定過程：k2cr2o7+feso4+h2so4→k2so4+cr2(so4)3+fe2(so4)3+h2o
土壤有機碳與有機質換算公式：
土壤有機質(g/kg)=
其中：c——0.8000 mol·l-1 (1/6k2cr2o7)標準溶液的濃度；
5——重鉻酸鉀標準溶液加入的體積（ml）；
v0——空白滴定用去feso4體積（ml）；
v——樣品滴定用去feso4體積（ml）；
3.0——1/4碳原子的摩爾質量（g·mol-1）；
10-3——將ml換算為l；
1.1——氧化校正係數；
m——風乾土樣質量(g)；
k——將風乾土樣換算成烘乾土的係數；k=1(1+1/含水量)
土壤有機質（g/kg）=土壤有機碳（g/kg）×1.724
三、 實驗器材與儀器
土樣（取於鐘樓北，風乾研磨細後過100目篩）；
油浴鍋，三角瓶、5ml移液管、5.00ml移液槍，棕色酸式滴定管；
0.8000mol/l 1/6 k2cr2o7標準溶液、濃硫酸、領啡囉啉指示劑、0.2mol/l feso4標準溶液。
四、 操作方法和實驗步驟
五、 實驗資料記錄和處理
表1 feso4標準溶液消耗體積與土壤有機質（碳）含量
注：m1、m2計算公式見實驗原理。
六、 實驗結果與分析
1. 土壤有機質狀況
本實驗中我組取得土樣，其土壤有機質為27.45g/kg。依據相關分類標準[1]，該土壤屬於礦質土壤，符合耕作層土壤有機質含量5-50 g/kg的一般情況。
結合取樣地點環境狀況，這與取樣點地處校園內，土壤表層有較多草本植物生長，如沿階草等情況相符合。該取樣土壤能維持草本植物或者低等植物的生長，但很難為農作物和園藝植物的生長提供足夠的碳素營養**，因此也可以理解，為何距離取樣點10m處區域有青菜種植而取樣地點則無。
2. 土壤改良方法
若要提高土壤肥力營養狀況，使本實驗中取樣地點土壤有機質增加到20%以上，建議採取的措施：①秸稈還田。秸稈還田能直接為土壤增加有機物，同時也減少了田間焚燒時所產生的環境汙染；②增加生物總產量。
在增產的條件下，提高地上植物和地下根系的數量，促進土壤生物的繁殖，致使動植物殘體的積累量增加。③合理增加有機肥用量。實行有機物和無機肥料混合使用，不斷增加有機物殘留在土壤中的數量；④減少土壤有機質補益藥的消耗。
採用少耕、覆蓋等，減少和控制土壤氧氣的**，削弱好氧微生物分解活動，覆蓋則能降低土壤有機質隨水土流失而減少的可能性。
3. 土壤自淨作用與有機質關係
土壤自淨作用[2]是指土壤通過吸附、過濾和降解作用，將進入土壤的、一定濃度範圍內的汙染物經物理、化學及生物作用，使得汙染物逐漸減少甚至消失的作用。若土壤中有機質含量較高，以有機質作為營養**的微生物數量也會較高。
可降解或轉化有機物的微生物中，其中能分解無毒汙染物的微生物較多。無毒汙染物在土壤微生物作用下，通過需氧或厭氧分解，最終形成氨、co2和水[3]。而對重金屬汙染物而言，土壤有機質中腐殖質、芳環類大分子化合物能通過與重金屬離子，如cu2+、zn2+的螯合作用或靜電吸附作用，而提高土壤自淨能力。
七、 討論與心得
問題1. 有機質測定過程中主要干擾有哪些？
1. 氯化物：土壤中，特別是潮土或濱海鹽土中，存在的氯化物可使結果偏高。其原因是，cl-也能被重鉻酸鉀氧化，致使硫酸亞鐵滴定體積偏小，結果偏高。
2. fe2+、mn2+及其它還原性物質：水稻土、沼澤土和長期漬水土壤，由於土壤中fe2+、mn2+及其它還原性物質含量較高，其也會被重鉻酸鉀氧化，致使結果偏高。
3. 土壤稱樣量：若稱樣量過大，重鉻酸鉀用量不足而導致氧化不完全，會使消煮後的溶液仍呈綠色。
4. 外加熱條件：若加熱溫度過高，重鉻酸鉀易受熱分解，致使結果偏大。若加熱溫度過低，又無法使溶液保持微沸狀態而影響重鉻酸鉀對有機質c的氧化。
5. 重鉻酸鉀溶液粘滯性帶來操作誤差。
6. 指示劑：本實驗採用的指示劑為鄰菲羅啉，其顯色原理：
三個鄰啡羅啉（c2h8n2）分子與乙個亞鐵離子絡合，形成紅色的鄰啡羅啉亞鐵絡合物，遇強氧化劑，則變為淡藍色的正鐵絡合物，其反應如下：
[（c12h8n2）3fe]3+ +ec12h8n2）3fe]2+
淡藍色紅色
滴定開始時以重鉻酸鉀的橙色為主，滴定過程中漸現cr3+的綠色，快到終點變為灰綠色，如標準亞鐵溶液過量半滴，即變成紅色，表示終點已到。但用鄰啡羅啉的乙個問題是指示劑往往被某些懸浮土粒吸附，到終點時顏色變化不清楚，所以應在滴定前將懸濁液在玻璃濾器上過濾[4]。
問題2. 相應干擾排除措施是什麼？
1. 氯化物：加入少量ag2so4，使cl-沉澱形成agcl，同時也可促進有機質的分解。
2. fe2+、mn2+及其它還原性物質：為減少還原性物質干擾，需在製備樣品步驟時充分攤平後風乾8-10天，使亞鐵氧化為高鐵後再進行測定。
3. 土壤稱樣量：若樣品測定時，消耗硫酸亞鐵溶液體積小於空白組標定時所消耗硫酸亞鐵體積的三分之一，則應通過減少稱樣量排除氧化不完全的干擾。
4. 外加熱條件：消煮時油浴鍋內植物油的預熱溫度應保持在185-190℃，消煮過程中溫度控制在170-180℃，且為保證受熱時間，需在溶液開始沸騰後開始計時5±0.
5min[5]。
5. 為減少0.4mol·l-1(1/6k2cr2o7)-h2so4溶液的粘滯性帶來的操作誤差，準確加入0.
8000mol·l-1(1/6k2cr2o7)溶液5ml和濃硫酸5ml。
6. 指示劑：可用二苯胺、二苯胺磺酸鈉作為指示劑，減少懸浮顆粒對指示劑的影響。
加入磷酸不僅可以消除fe3+的顏色，而且能使得fe3+/fe2+體系的電位降低，從而可使滴定曲線的突躍電位加寬，使二苯胺等指示劑的變色電位進入突躍範圍之內。
問題3. 為什麼消煮熟瓶口加乙個小漏斗？
起冷能回流作用，減少水分蒸發量。防止硫酸濃度因水分減少，而區域性濃度過高。
參考文獻
[1] 武天雲, 李鳳民, 錢佩源, 等. 土壤有機質概念和分組技術研究進展[j]. 應用生態學報, 2004, 15(4): 717-722.
[2] 楊世琦, 張慶忠, 張愛平, 等. **農業生態系統的自淨能力與應用[j]. 中國生態農業學報, 2008, 16(4): 1025-1030.
[3] 刁治民. **土壤微生物的淨化作用[j]. 青海環境, 1996, 6(2): 68-71.
[4] 尤芳雯. 用鄰菲羅啉或亞鐵-鄰菲羅啉作指示液的**[j]. 理化檢驗 (化學分冊), 1999, 6: 018.
[5] 季天委. 重鉻酸鉀容量法中不同加熱方式測定土壤有機質的比較研究 [j]. 浙江農業學報, 2005, 17(5): 311-313.
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