林磊（煙台市化學工業研究所，山東煙台 264000）
劉文鋒（煙台五洲施得富肥料****，山東煙台 264001）
根據《有機—無機復混肥料》gb 18877-2002的規定，有機質含量的測定採用重鉻酸鉀容量法，下面介紹該測定方法的應用和注意事項，對於有機—無機復混肥料有機質含量的測定具有一定的指導意義。
根據《有機—無機復混肥料》gb 18877-2002，有機質的測定原理是：用一定量的重鉻酸鉀－硫酸溶液，在加熱條件下，使有機—無機復混肥料中的有機碳氧化，剩餘的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液滴定，同時做空白試驗，根據氧化前後氧化劑消耗量，計算出有機碳含量，將有機碳含量乘以經驗常數1.724換算為有機質。
分析步驟：稱取試樣0.1g~1.
0g（精確至0.0001g）（含有機碳不大於20mg），放於250ml三角瓶中，準確加入25.0ml重鉻酸鉀－硫酸溶液，並於三角瓶口加一彎頸小漏斗，然後加入已沸騰的100℃沸水浴中，保溫30min（保持水沸騰），取下，冷卻後，用水沖洗三角瓶，瓶中溶液總體積應控制在75~100ml，加3~5滴鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色轉為亮綠色，最後變成磚紅色為滴定終點。
同時做空白試驗。
如果滴定試料所用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液用量的1/3時，則應減少稱樣量，重新測定。
關於氯離子的干擾，按本標準5.11規定的步驟測定氯離子1（%），然後從有機碳測定結果中加以扣除。
舉例說明：有一未知有機—無機復混肥料樣品，測得氯離子1：2.2%，根據上述步驟進行有機質含量的測定，數值記錄見表1。
表1：有機質含量的測定記錄
根據試驗步驟要求：稱取試樣要求含有機碳不大於20mg，上述**中稱樣量0.3514g，約含有機碳0.
3514≈31mg；上述**中稱樣量0.3495g，約含有機碳0.3495≈30mg，所以，**中的稱樣量不能滿足含有機碳不大於20mg的要求，使得樣品中的有機碳氧化不完全，導致測定結果偏低。
所以，為了保證測定結果的準確，必須降低稱樣量，然後根據上述步驟重新進行有機質含量的測定，數值記錄見表2。
表2：有機質含量的測定記錄
上述**中稱樣量0.2155g，約含有機碳0.2155≈20mg；上述**中稱樣量0.
2164g，約含有機碳0.2144≈20mg，並且滿足稱取試樣含有機碳不大於20mg的要求，所以，**2中測得有機質含量16%是準確可靠的。
試劑配置應注意事項：
1. 重鉻酸鉀－硫酸溶液c(k2cr2o7)=0.4mol/l的配置：
稱取重鉻酸鉀39.23g溶於600 ml ~800ml水中，加水稀釋至1l，將溶液移入3l大燒杯中，另取1l硫酸緩慢加到重鉻酸鉀溶液內，混勻，冷卻後，貯於試劑瓶中備用。操作中應注意先將重鉻酸鉀完全溶解在水中後再將硫酸緩慢加入，而不能將重鉻酸鉀溶液倒入硫酸中，否則容易發生爆沸現象，造成燒傷等危險事故。
2. 硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液c(fe2+)=0.25mol/l的配置方法按標準規定，使用中應注意：
由於此溶液易被空氣氧化，故每次使用前必須用重鉻酸鉀基準溶液標定。在溶液中加入兩條潔淨的鋁片，可保持溶液濃度長期穩定。
3. 重鉻酸鉀基準溶液c(k2cr2o7)=0.2500 mol/l的配置。
標準中規定：稱取經120℃乾燥4h的基準重鉻酸鉀12.2577g，先用少量水溶解，然後轉移入1l量瓶中，再用水稀釋至刻度，混勻。
由於稱取基準重鉻酸鉀12.2577g不易把握，可以簡化為稱取經120℃乾燥4h的基準重鉻酸鉀12.25g（精確至0.
0001g），記下基準重鉻酸鉀質量m（g），其餘操作按標準規定進行，配置的重鉻酸鉀基準溶液濃度按公式c(k2cr2o7)=（m/12.2577）×0.2500 （mol/l）進行計算。
4. 鄰菲羅啉指示劑的配置：按《化肥產品化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液》 hg/t 2843規定：
稱取1.6g 鄰菲羅啉及1g硫酸亞鐵銨（或0.7g硫酸亞鐵），溶入100ml水中，貯存於棕色瓶中。
應注意加入1g硫酸亞鐵銨（或0.7g硫酸亞鐵）。
試驗操作應注意事項：
1. 關於稱樣量：稱樣時根據有機碳的量計算，要求有機碳的含量不應大於20mg，有機碳為20mg時，稱樣量m1（g）按公式m1=計算，其中代表有機質含量，以質量分數（%）表示。
2. 加入25.0ml重鉻酸鉀－硫酸溶液時，需用25.
0ml移液管，由於溶液粘性大，必須緩慢加入，應控制各個樣品試驗與空白試驗中重鉻酸鉀－硫酸溶液的移液時間盡量一致，以減少操作誤差。
3. 一般消煮好的溶液顏色是黃中帶綠色，如果以綠色為主，則說明稱樣量太大，有氧化不完全的可能，必須重做；如果滴定試料所用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液用量的1/3時，或者稱樣量不能滿足含有機碳不大於20mg的要求時則應減少稱樣量，重新測定。
4. 因為氯化物能被重鉻酸鉀氧化，因此在有機碳的測定中，必須防止氯化物的干擾。在該方法中採用測定氯離子後，乘以校正係數——1/12來計算有機碳的含量，這個校正辦法在氯離子數：
碳原子數大於5：1時不適用，也就是說：高氯含量影響有機質含量的測定。
[參考文獻]
[1] gb 18877-2002，有機—無機復混肥料[s].
[2] hg/t 2843，化肥產品化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液[s].
2023年9月1日
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