粉煤灰有機質含量測定實驗

2022-12-11 11:27:05 字數 2592 閱讀 6634

有機質的**:

1、動植物、微生物的有機殘體及其分解產物和代謝產物;

2、有機肥料;

3、一般情況下,每100克有機質中有機碳的含量是58克,所以每克有機碳表徵有機質含量為1.724。

一、實驗儀器

電子天平、玻璃試管、三角瓶、小漏斗、5ml重鉻酸鉀移液管一支、5ml濃硫酸移液管一支、油浴裝置一套、360度溫度計一支、玻璃棒一支、25ml滴定管一支、注射器乙個、恆溫箱乙個、

二、實驗藥品

重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、硫酸亞鐵、菲林指示劑、蒸餾水

三、操作步驟

1、前期藥品配置

(1)0.8000moll-1(1/6 k2cr207)標準溶液,將k2cr207(分析純)先在130℃烘乾3—— 4小時,稱取39.2250克,在燒杯中加蒸餾水400毫公升溶解(必要時加熱促進溶解),冷卻後,稀釋定容到1公升。

(2)0.1 moll-1fes04溶液,稱取化學純feso4·7h20 56克或(nh4)2so4·fes04·6h2o 78.4克,加3moll-1硫酸30毫公升溶解,加水稀釋定容到1公升,搖勻備用。

(3)鄰啡羅林指示劑,稱取硫酸亞鐵0.695克和鄰啡羅林1.485克溶於100毫公升水中,此時試劑與硫酸亞鐵形成棕紅色絡合物[fe(c12h8n3)3]2+。

2、實驗步驟

(1)、準確稱取通過0.25mm篩孔的風乾土樣或用電子天平稱量0.100-0.

500克,倒入150ml三角瓶中,加入0.8000moll-1(1/6 k2cr207)5.00毫公升,再用注射器注入5毫公升濃硫酸,小心搖勻,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。

(2)、先將恆溫箱的溫度公升至185℃,然後將待測樣品放入溫箱中加熱,讓溶液在170-180℃條件下沸騰5分鐘。

(3)、取出三角瓶,待其冷卻後用蒸餾水衝冼小漏斗和三角瓶內壁,洗入液的總體積應控制在50毫公升左右,然後加入鄰啡羅林指示劑3滴,用0.1moll-1feso4滴定,溶液先由黃變綠,再突變到棕紅色時即為滴定終點(要求滴定終點時溶液中h2so4的濃度為1-1.5moll-1)。

(4)、測定每批樣品時,以灼燒過的土壤代替土樣作二個空白試驗

四、實驗原理

丘林法(氧化還原法、重鉻酸鉀法、油浴法)

用過量的重鉻酸鉀-硫酸溶液,在加熱條件下氧化有機質中的碳,剩餘的重鉻酸鉀用已知濃度的硫酸亞鐵溶液進行滴定,用耗去的重鉻酸鉀的量計算出碳的含量。採用丘林法氧化土壤中的有機質,其氧化程度為90%。

鄰啡羅林指示劑與可以與fe2+形成紅色的絡合物,當遇到強氧化劑時,則形成淡藍色的絡合物。

滴定開始時以重鉻酸鉀的橙色為主,滴定過程中漸現cr3+的綠色,與藍色混合成藍綠色,如標準亞鐵溶液過量半滴,即變成磚紅色,表示終點已到。

2k2cr207+3c+8h2s04——→2k2s04十2cr2(so4)3+3co2+8h20

k2cr207+6feso4+7h2s04——→ k2s04十cr2(so4)3+3fe2(so4)3+7h20

根據下列公式計算有機質含量

0.8000×5.00

v0-v)×0.003×1.724×1.1

v0 土壤有機質100

烘乾土重

式中:v0—— 滴定空白時所用fes04毫公升數;

v—— 滴定土樣時所用fes04毫公升數;

5.00—— 所用k2cr2o7毫公升數

0.8000——— 1/6 k2cr207標準溶液的濃度;

0.003——— 碳毫摩爾質量0.012被反應中電子得失數4除得0.003;

1.724——— 有機質含碳量平均為58%,故測出的碳轉化為有機質時的係數

為100/58≈1.724;

1.1——— 校正係數。

五、注意事項:

1、由於所稱取的土壤樣品較少,為減少稱樣誤差,稱量時最好採用減重法。

2、若樣品測定時消耗的feso4量低於空白的1/3,則應減少土壤稱量

3、油浴時試管口最好能加一小漏斗,用以冷凝蒸出的水汽和濃硫酸,減少蒸發。

4、溶液沸騰的5分鐘應該以液面開始沸騰,並有較大氣泡時開始準確計時,溫度要嚴格控制在175-180度。

5、消煮完畢後,如果溶液顏色為黃棕色或者黃中帶綠,說明樣品量太少或者是重鉻酸鉀用量不夠,需要重做。

6、滴定快到終點時,應該一滴一滴往下滴定,以免超過滴定終點。

7、測定石灰性土壤樣品時,必須慢慢加入濃h2so4,以防止由於caco3分解而引起的激烈發泡。

8、六價鉻毒性大於三價鉻。鉻還是一種致敏源,六價鉻有刺激性和腐蝕性,鉻是一種致癌物.短期過量暴露,吸入後可出現呼吸道炎、哮喘、鉻潰瘍。實驗使用帶上防腐蝕的橡膠手套。

9、消煮完畢後,如果溶液顏色為黃中帶綠,說明重鉻酸鉀用量不夠,需要重做,可採取減少樣品量的方法。

6、時間安排:

1)將k2cr207(分析純)先在130℃烘乾3—— 4小時,

2)將待測樣品放入溫箱中加熱,讓溶液在170-180℃條件下沸騰5分鐘。

七、人員配置:

(1) 前期的藥品配置,制k2cr207藥品並冷卻稀釋到一公升時,需要一人。

(2) 這時進行試驗的第一步時需要一人。

(3) 前期配藥階段配置fes04溶液時需要一人。此步驟在實驗第二步完成和之前準備好就可以。

(4) 第三步驟需要兩人,一人配好溶液和鄰菲羅啉的配置並將鄰菲羅啉滴入,另一人則將配置好的硫酸亞鐵溶液進行滴定。

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