1—3 土壤有機質的測定(重鉻酸鉀容量法)
土壤有機質既是植物礦質營養和有機營養的源泉，又是土壤中異養型微生物的能源物質，同時也是形成土壤結構的重要因素。測定土壤有機質含量的多少，在一定程度上可說明土壤的肥沃程度。因為土壤有機質直接影響著土壤的理化性狀。
測定原理
在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀—硫酸(k2cr2o7－h2so4)溶液，來氧化土壤有機質中的碳，cr2o-27等被還原成cr+3，剩餘的重鉻酸鉀(k2cr2o7)用硫酸亞鐵(feso4)標準溶液滴定，根據消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量，再乘以常數1.724，即為土壤有機質量。其反應式為：
重鉻酸鉀—硫酸溶液與有機質作用：
2k2cr2o7+3c+8h2so4=2k2so4+2cr2(so4)3+3co2↑+8h2o
硫酸亞鐵滴定剩餘重鉻酸鉀的反應：
k2cr2o7+6feso4＋7h2so4=k2so4＋cr2(so4)3+3fe2(so4)3+7h2o
測定步驟：
1.在分析天平上準確稱取通過60目篩子(＜0.25mm)的土壤樣品0.
1—0.5g(精確到0.0001g)，用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入幹的硬質試管中，用移液管緩緩準確加入0.
136mol/l重鉻酸鉀—硫酸(k2cr2o7-h2so4)溶液10ml，(在加入約3ml時，搖動試管，以使土壤分散)，然後在試管口加一小漏斗。
2.預先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃，將試管放入鐵絲籠中，然後將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入後溫度應控制在170—180℃，待試管中液體沸騰發生氣泡時開始計時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦淨試管外部油液。
3.冷卻後，將試管內容物小心仔細地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—1.5mol/l,此時溶液的顏色應為橙黃色或淡黃色。
然後加鄰啡羅啉指示劑3—4滴，用0.2mol/l的標準硫酸亞鐵(feso4)溶液滴定，溶液由黃色經過綠色、淡綠色突變為棕紅色即為終點。
4.在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗，取其平均值。可用石英砂代替樣品，其他過程同上。
結果計算
在本反應中，有機質氧化率平均為90%，所以氧化校正常數為100／90，即為1.1。有機質中碳的含量為58%，故58g碳約等於100g有機質，1g碳約等於1.
724g有機質。由前面的兩個反應式可知：1mol的k2cr2o7可氧化3／2mol的c，滴定1molk2cr2o7，可消耗6mol feso4，則消耗1molfeso4即氧化了3／2×1／6c=1／4c=3
計算公式為：
有機質g/kg=[ ((v0-v)n×0.003×1.724×1.1)／樣品重×1000
式中：v0—滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫公升數。
v—滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫公升數。
n—標準硫酸亞鐵的濃度。mol/l
附我國第二次土壤普查有機質含量分級表如下，以供參考。
注意事項
1.根據樣品有機質含量決定稱樣量。有機質含量在大於50g/kg的土樣稱0.1g，20—40g/kg的稱0.3g，少於20g/kg的可稱0.5g以上。
2.消化煮沸時，必須嚴格控制時間和溫度。
3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結果準確。磷酸浴需用玻璃容器。
4.對含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對於石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由於碳酸鈣的分解而引起劇烈發泡。
對水稻土和長期漬水的土壤，必須預先磨細，在通風乾燥處攤成薄層，風乾10天左右。
5.一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小於空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應棄去重做。消煮後溶液以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應減少樣品量重做。
儀器、試劑
1.主要儀器
分析天平(0.0001g)、硬質試管、長條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。
2.試劑
(1)0.136mol/lk2cr2o7－h2so4的標準溶液。準確稱取分析純重鉻酸鉀(k2cr2o7)40g溶於500ml蒸餾水中，冷卻後稀釋至1l，然後緩慢加入比重為1.
84的濃硫酸(h2so4)1000ml，並不斷攪拌，每加入200ml時，應放置10—20分鐘使溶液冷卻後，再加入第二份濃硫酸(h2so4)。加酸完畢，待冷後存於試劑瓶中備用。
(2)0.2mol/lfeso4標準溶液。準確稱取分析純硫酸亞鐵(feso4·7h2o)56g或硫酸亞鐵銨［fe(nh4)2(so4)2·6h2o］80g，溶解於蒸餾水中，加3mol/l的硫酸(h2so4)60ml，然後加水稀釋至1l，此溶液的標準濃度，可以用0.
0167mol/l重鉻酸鉀(k2cr2o7)標準溶液標定。
(3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學純硫酸亞鐵(feso4·7h2o)0.695g，溶於100ml蒸餾水中，貯於棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配製為好)。
1—4 土壤中氮的測定(全氮、速效氮)
1—4.2 土壤水解性氮的測定(鹼解擴散法)
土壤水解性氮，包括礦質態氮和有機態氮中比較易於分解的部分。其測定結果與作物氮素吸收有較好的相關性。測定土壤中水解性氮的變化動態，能及時了解土壤肥力，指導施肥。
測定原理
在密封的擴散皿中，用1.8mol/l氫氧化鈉(naoh)溶液水解土壤樣品，在恆溫條件下使有效氮鹼解轉化為氨氣狀態，並不斷地擴散逸出，由硼酸(h3bo3)吸收，再用標準鹽酸滴定，計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態氮 。
由於硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高鹼的濃度(1.8mol/l，使鹼保持1.2mol/l的濃度)。
水稻土壤中硝態氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/l氫氧化鈉水解。
操作步驟
1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風乾樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴散皿外室內，水平地輕輕旋轉擴散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴散皿內室，並滴加1滴定氮混合指示劑，然後在皿的外室邊緣塗上特製膠水，蓋上毛玻璃，並旋轉數次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/l氫氧化鈉於皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.
2mol/l氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴。
3.水平輕輕旋轉擴散皿，使鹼溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標籤，隨後放入40℃恆溫箱中。24小時後取出，再以0.
01mol/lhcl標準溶液用微量滴定管滴定內室所吸收的氮量，溶液由藍色滴至微紅色為終點，記下鹽酸用量毫公升數v。同時要做空白試驗，滴定所用鹽酸量為v0。
結果計算
水解性氮(mg/100g土)= n×(v-v0)×14／樣品重×100
式中：n—標準鹽酸的摩爾濃度；
v—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫公升數；
v0—空白試驗所消耗的標準鹽酸的毫公升數；
14—乙個氮原子的摩爾質量mg/mol；
100—換算成每百克樣品中氮的毫克數。
注意事項
(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。
(2)滴定時，標準酸要逐滴加入，在接近終點時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標準酸滴入擴散皿內。
(3)特製膠水一定不能沾汙到內室，否則測定結果將會偏高。
(4)擴散皿在抹有特製膠水後必須蓋嚴，以防漏氣。
主要儀器
擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恆溫箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。
試劑(1)1.8mol/l氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解後冷卻定容到1000ml。
(2)1.2mol/l氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻後稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節ph至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(4)0.01mol/l鹽酸標準溶液。先配製1.0mol/l鹽酸溶液，然後稀釋100倍，用標準鹼標定。
(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。
(6)特製膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶於15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的乾燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細儲存於陰涼乾燥處。
1—5.2 土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)
了解土壤中速效磷**狀況，對於施肥有著直接的指導意義。土壤速效磷的測定方法很多，由於提取劑的不同所得的結果也不一致。提取劑的選擇主要根據各種土壤性質而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤採用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤採用酸性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來提取。
方法原理
石灰性土壤由於大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的鹼溶液。由於碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的鹼溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利於磷酸鈣鹽的提取。同時由於碳酸鹽的鹼溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利於磷酸鋁和磷酸鐵的提取。
此外，碳酸氫鈉鹼溶液中存在著oh-、hco-3、co2-3等陰離子有利於吸附態磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用於石灰性土壤，也適用於中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。
操作步驟：
1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風乾土樣5g(精確到0.01g)於200ml三角瓶中，準確加入0.
5mol/l碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振盪機上振盪30分鐘(振盪機速率為每分鐘150—180次)，立即用無磷濾紙幹過濾，濾液承接於100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。
2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5—5ml；同時應補加0.
5mol/l碳酸氫鈉溶液至10ml)於50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳後加水定容至刻度，再充分搖勻。
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