土壤陽離子交換量測定方法

2022-05-19 18:37:44 字數 1705 閱讀 8301

一、方法原理

edta—銨鹽快速法不僅適用於中性、酸性土壤,並且適用於石灰性土壤陽離子交換量測定的。

採用0.005mol/ledta與1mol/l的醋酸銨混合液作為交換劑,在適宜的ph條件下(酸性土壤ph7.0,石灰性土壤ph8.

5),這種交換絡合劑可以與二價鈣離子、鎂離子和三價鐵離子、鋁離子進行交換,並在瞬間即形成為電離度極小而穩定性較大的絡合物,不會破壞土壤膠體,加快了二價以上金屬離子的交換速度。同時由於醋酸緩衝劑的存在,對於交換性氫和一價金屬離子也能交換完全,形成銨質土,再用95%酒精洗去過剩的銨鹽,用蒸餾法測定交換量。對於酸性土壤的交換液,同時可以用作為交換性鹽基組成的待測液用。

二、儀器及裝置

架盤天平(500g)、定氮裝置、開氏瓶(150ml)、電動離心機(轉速3000—4000轉/分);離心管(100ml);帶橡頭玻璃棒、電子天平(1/100)。

三、試劑配製

(1)0.005mol/ledta與1mol/l醋酸銨混合液:稱取化學純醋酸銨77.

09克及edta1.461克,加水溶解後一起冼入1000ml容量瓶中,再加蒸溜水至900ml左右,以1:1氫氧化銨和稀醋酸調至ph至7.

0或ph8.5,然後再定容到刻度,即用同樣方法分別配成兩種不同酸度的混合液,備用。其中ph7.

0的混合液用於中性和酸性土壤的提取,ph8.5的混合液僅適用於石灰性土壤的提取用。

(2)95%酒精。工業用,應無銨離子反應。

(3)2%硼酸溶液:稱取20g硼酸,用熱蒸餾水(60℃)溶解,冷卻後稀釋至1000ml,最後用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節ph至4.5(定氮混合指示劑顯酒紅色)。

(4)定氮混合指示劑:分別稱取0.1克甲基紅和0.5克溴甲酚綠指示劑,放於瑪瑙研缽中,並用100ml95%酒精研磨溶解。此液應用稀鹽酸或氫氧化鈉調節ph至4.5。

(5)納氏試劑(定性檢查用):稱氫氧化鈉134克溶於460ml蒸餾水中;稱取碘化鉀20克溶於50ml蒸餾水中,加碘化汞使溶液至飽和狀態(大約32克左右)。然後將以上兩種溶液混合即可。

(6)0.05mol/l鹽酸標準溶液:取濃鹽酸4.17ml,用水稀釋至1000ml,用硼酸標準溶液標定。

(7)氧化鎂(固體):在高溫電爐中經500—600℃灼燒半小時,使氧化鎂中可能存在的碳酸鎂轉化為氧化鎂,提高其利用率,同時防止蒸餾時大量氣泡發生。

(8)液態或固態石蠟

四、操作步驟

稱取通過60目篩的風乾土樣1.××克(精確到0.01g),有機質含量少的土樣可稱2—5克,將其小心放入100ml離心管中。

沿管壁加入少量edta—醋酸銨混合液,用帶橡皮頭玻璃棒充分攪拌,使樣品與交換劑混合,直到整個樣品呈均勻的泥漿狀態。再加交換劑使總體積達80ml左右,再攪拌1—2分鐘,然後洗淨帶橡皮頭的玻璃棒。

將離心管在粗天平上成對平衡,對稱放入離心機中離心3—5分鐘,轉速3000轉/分左右,棄去離心管中的清液。然後將載土的離心管管口向下用自來水沖洗外部,用不含銨離子的95%酒精如前攪拌樣品,洗去過剩的銨鹽,洗至無銨離子反應為止。

最後用自來水沖洗管外壁後,在管內放入少量自來水,用帶橡皮頭玻璃棒攪成糊狀,並洗入150ml開氏瓶中,洗入體積控制在80—100ml左右,其中加2ml液狀石蠟(或取2克固體石蠟)、1克左右氧化鎂。然後在定氮儀進行蒸餾,同時進行空白試驗。

五、結果計算

陽離子交換量(cmol/kg土)=m×(v-v0)/樣品重

式中:v—滴定待測液所消耗鹽酸毫公升數。

v0—滴定空白所消耗鹽酸毫公升數。

m—鹽酸的摩爾濃度

樣品重—烘乾土樣質量。

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