COD測定步驟

2023-02-07 17:33:05 字數 729 閱讀 1875

cod取樣後具體試驗操作順序

一、 取樣後確定稀釋倍數

選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑(除硫酸汞),放入250ml錐形瓶中,搖勻後,蓋上表面皿,用電熱板加熱至沸數分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當取相應試料,稀釋2、4、5、10倍後,重複以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。

二、 試驗步驟:

1. 水樣的測定:於試料中加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。

2. 將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀-硫酸試劑,以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。

自溶液開始沸騰起回流兩小時。

3. 冷卻後,用20-30ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管後,取下錐形瓶,再用水稀釋至140ml左右。

4. 溶液冷卻至室溫後,加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫公升數v2。

同時做空白。

三、 加入硫酸汞及硫酸銀的目的

a) 去除cl離子干擾是加入硫酸汞,其原理是先加入的汞離子與cl離子反應生成穩定的配合物,使其不能跟後面加入的硫酸銀反應生成白色的沉澱而干擾滴定時的終點觀察。

b) 加入硫酸銀是起催化劑作用,因為樣品中的還原性物質成分很複雜,為了讓氧化劑重鉻酸鉀充分與其反應,就以高溫回流+催化劑創造反應條件。

化驗室2023年6月23日星期六

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