作業指導書
化學需氧量(cod)快速測定法
萍鄉鋼鐵有限責任公司環境監測站
第1頁共3頁第三版第0次修訂頒布日期：2023年7月1日
化學需氧量(cod)快速測定法
1、測定原理：
水樣與特製試劑q和試劑f在消解器中進行快速氧化還原反應，反應後產生的三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度，從而得出相應cod值。2、主要技術效能：
2.1測量範圍：10-140mg/l地表水(直接測定)
50-1000mg/l汙水(直接測定)1000mg/l以上汙水可稀釋測定或另外設計
2.2消解時間：10分鐘2.3溫度範圍：165±1.50c
2.4、精確度：地表水cod=20mg/l相對標準偏差小於10%；汙水cod=300mg/l相對標準偏差小於4.3%
2.5、工作環境溫度：5-400c3、實驗步驟：3.1測定準備：①消解器預熱：開啟消解器的開關，自動公升溫到1650c，消解順自動恆溫，大約需要20-25分鐘。
②比色主機預熱：啟動速測儀電源開關，顯示器顯示5-.3，按ce鍵，顯示器顯示yea，按0%t鍵，顯示器顯示「00-00」，(一般預熱15分鐘左右)，按mode鍵，顯示txx，檢驗數字顯示3分鐘內不大於±0.
5%t或±0.003a時，儀器屬於正常。如大於此數值時，屬於儀器故障，請與廠家聯絡。
③器具準備：清洗特製cod管數隻(根據做數量而定)，對之進行標號，推薦按如下方式進行標號：即按0，1，2，3分別對每個cod管進行標號。
(0號為空白)清洗4個光徑為30mm的比色皿，並按0，1，2，3進行標號，以備後用。(0號比色皿作為空白)3.2試劑的配製：
q試劑的製備：
①小瓶(100個樣)：將一瓶固體粉狀q試劑放於100ml燒杯中，加入75ml蒸餾水，在不斷攪拌下加入5ml硫酸直至溶解，如難溶，可微熱，備用。
②大瓶(500個樣)：將一瓶固體粉狀q試劑放於500ml燒杯中，加入348ml蒸餾水，在不斷攪拌下加入22ml硫酸直至溶解，如難溶，可微熱，備用。
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f試劑的製備：
小瓶(100個樣)：將一瓶固體粉狀f試劑放於1000ml燒杯中，加入500ml硫酸(ar，比重為1.84)，過夜或微熱即可溶解，搖勻後移入500ml棕色細口瓶中。
大瓶(500個樣)：將一瓶固體粉狀f試劑放於2500ml硫酸(ar，比重為1.84)的小口瓶中，過夜或微熱即可溶解，搖勻後；備用。3.3測定汙水：
3.3.1水樣無回流消解：
①用5ml移液管依次準確量取2.5ml試樣，分別放於1-？號cod管中，同時準確量取2.5ml蒸餾水放於0標號的cod管中作為空白溶液；
②分別向cod管加入q試劑0.7ml；(加入q試劑過程中，盡量不要貼壁，以保證試劑與水樣完全融合)
③接著分別向cod管中加入4.8ml的f試劑(向每一支cod管中加入f試劑的過程中不要貼壁，應先慢後快，一般在10秒鐘內完成，加入過快或過慢會使溶液不勻，形成上下顏色不勻，若出現此現現象應重做。一般f試劑自身重量自由落下，恰使溶液混勻，若不勻可稍搖動)，加完後溶液上下應當顏色均勻；
④然後依次插入消解器加熱爐，按下「10分鐘」鍵；(如反應液外濺，一是檢查溶液是否均勻，二是檢查爐溫是否過高)
⑤當訊響器呼叫時，依次取出cod管，放置在空氣中冷卻，(放置在廠家提供冷卻槽器反應管孔中即可)，按下「2分鐘」鍵；
⑥當訊響器再呼叫時，小心向每個cod管加入2.5ml蒸餾水，搖勻後現放入水冷孔內，按下「2分鐘」鍵；(當室溫較高時，可延長至4分鐘)⑦當訊響器再呼叫時，取出cod管。3.
1.2水樣光度分析：
①將「0」號cod管中的溶液倒入標號為「0」的比色皿中。將1-3號cod管中的溶液分別倒入1-3比色皿中，把4個比色皿(「0」號比色皿及1-3號比色皿)分別依次放入比色槽中。②把拉桿推入，使「0」號比色皿(空白溶液)對準光路。
③開啟比色池蓋，按mode鍵，顯示txx，按0%鍵，強制顯示為t0.0。
④蓋上比色池蓋，顯示按100%t，顯示器顯示t100.0，否則再按一次100%t鍵，按mode鍵驗證顯示為a0.000，否則再按一次100%t鍵。
按mode鍵，顯示器顯示為co.000，若不是，再按100% t鍵。
⑤拉出拉桿，使1號池對準光路，顯示結果即為所測水樣cod值，可按print鍵，印表機列印出被測cod值，單位為mg/l，再拉出拉桿，使2、3號比色皿依次對準光路，顯示穩定後並按print鍵進行列印。
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⑥把1-3號比色皿中的溶液倒掉(「0」號比色皿中溶液不用更換，可以繼續做參比樣用，每天只需做一次空白)，而後分別倒入4-6號cod管中的溶液，並按上述操作步驟進行4-6號管中的溶液的cod值測定。4相關檔案及參考資料cod快速測定使用說明書5相關記錄
5.1ej/pg-04-69《儀器裝置執行檢查記錄》5.2ej/pg-04-10《儀器裝置維修記錄》
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