作業指導書
oil400紅外分光測油法
萍鄉鋼鐵有限責任公司環境監測站
第1頁共2頁第三版第0次修訂頒布日期：2023年7月1日
oil400紅外分光測油法
1、使用環境條件
環境條件：5-35（工作時間溫度變化不大於5/8h）相對濕度：不大於80%
儀器應安放在無劇烈震動、無腐蝕性氣體、無強電磁場干擾。通風良好、無塵
的實驗室中。
供電電源：（220±22）vac，（50±1）hz；
2、基本工作原理
石油類物質的成分非常複雜，其組成也因產地而異，石油的主要成分是烴類(烷烴、環烷烴和芳香烴)。在紅外吸收光譜中，由於不同產地的石油類物質，或多或少地存在亞甲基ch2基團與甲基ch3基團及ar-h芳香烴之間的比值變化，所以求出各自的校正係數：x為亞甲基ch2基團係數，y為甲基ch3基團係數，z為ar-h芳香烴係數，再求出亞甲基ch2的波數2930cm-1與3030 cm-1的比值為f。
求出f、x、y、z值後，再測定各種石油類，使之達到測定石油類物質不受石油產地變化影響的目的。
定性分析：一定頻率的紅外線經過分子時，如果分子中某乙個鍵的振動頻率和它一樣，這個鍵就吸收紅外線而增加能量，振動就會加強；如果分子中沒有同樣頻率的鍵紅外線就不會被吸收。若連續改變紅外線的頻率照射樣品時，則通過樣品吸收池的紅外線，有些區域較強，有些區域較弱，從而產生了紅外吸收光譜。
定量分析：當某單色光通過被測溶液時，其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質的濃度成比例。即符合比爾定律：
a=log(1/t)=log(io/t)=a*b*c
其中：t=(i/io)*100%，透過率；
io為入射單色光強度；a為常數；
b為液層厚度；c為樣品濃度。
石油類物質含量的測定，根據石油類(iso)濃度計算公式：
c=x*a2930+y*a2960+z*(a3030-a2930/f)其中：c為石油類濃度；
a2930，a2960，a3030為不同波數下的吸光度；x，y，z，f為校正係數。
3、儀器有關引數
1、基本測量範圍：0.2—80mg/l(40mm池，萃取溶劑油含量)；2、掃瞄速度：30-60秒/次
3、空白萃取溶劑零點調整：實時自動跟蹤零點。
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4、水樣處理：用硫酸酸化水樣。
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5、測定步驟：
5.1f1條件設定：已設定好，不動。5.2f2標樣設定：
①分別吸取油標0.00ml、2.50 ml、5.0 ml、10.0 ml、20.0 ml，用四氯化碳定容到25 ml ;用定容的四氯化碳作空白液調零。
②標樣測定：分析次數一般設定為3次，在完成最後乙個標樣測定後，點選「計算」按鈕，算出曲線相關係數、截距等引數並自動畫出曲線；判斷做出的曲線是否符合要求或可用作試驗分析，只需看剛做出的曲線的線性關係數是否達到3個9以上，即：r≥0.
999即可。如r值大於3個9則該曲線可用，達不到則重做曲線或重配標樣。③儲存曲線。
5.3f3樣品檢測：
①將處理好的水樣倒入250ml分液漏斗中，另取10ml四氯化碳(用作空白液調零的)傾入分液漏斗中，充分振搖3分鐘，(注意放氣)靜置分層，把下層油放入25 ml的容量瓶中(之前用適量的無水硫酸鈉脫水)，用四氯化碳重複萃取2至3次。
②用四氯化碳(用作空白調零的)定容到25 ml，搖勻。
③點選樣品測定，重複測定次數一般設定為3次。按下「開始」按鈕，等待發出鳴叫聲，則表示測定結束。記下吸光度值，檢測量，分析濃度結果值。6、注意事項：
1、四氯化碳廢液要進行**，測定完後，所用的儀器禁用水洗滌。
2、使用的四氯化碳需進行純化處理，建議採用出廠之前經過純化處理的紅外分光測油專用四氯化碳(比如天津化學試劑二廠、南京化學試劑一廠)。空白液調零是對四氯化碳的檢測，如倒峰吸收平滑，則四氯化碳好；否則為不好。
3、比色皿方向的選擇性。測定空白溶液、標準溶液及未知樣品時，一定要注意比色皿的方向是一致的，同時還要保證每次測定時比色皿位置的一致性。7、相關檔案及參考資料紅外分光測油儀使用說明書8、相關記錄
8.1ej/pg-04-69《儀器裝置執行檢查記錄》8.2ej/pg-04-10《儀器裝置維修記錄》
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