1、鈷精礦、碚砂、浸出渣
1．1、鈷的測定——亞硝基—r鹽光度法
在乙酸鹽緩衝溶液（ph5.5～7）中，鈷與亞硝基—r鹽形成可溶性紅色絡合物，在415～425nm處有較大吸收。但是，在此波長範圍內，亞硝基—r鹽亦有顯著吸收，故不適用於測定，為了避免過剩試劑的影響，光度測定應在500～530nm波長處進行。
本法適用於0.001～1%鈷的測定，但fe3+是超過10mg能使測定結果偏高，用檸檬酸鈉隱蔽不干擾測定，10mgni，5mgcu不干擾測定。
一、試劑配製
1、乙酸—乙酸鈉緩衝溶液： 稱取 200g結晶乙酸鈉（120g無水乙酸鈉）於1l水中，加入5ml冰乙酸，搖勻，此溶液ph～5.5 。
2、亞硝基—r鹽（2g/l）：稱2g亞硝基—r鹽溶於適量水中，過濾到1l容量瓶中，以水定容。
3、檸檬酸鈉溶液(250g/l) ：稱取檸檬酸鈉100g溶於400ml水中即可。
4、酚酞指示劑（5g/l）：稱取0.5g酚酞溶於60ml乙醇中，用水稀釋至100ml。
5、鈷標準溶液：稱取1.0000g金屬鈷（99.
95%）於250ml燒杯中，加20ml硝酸（1+1），蓋上表面皿，加熱至金屬鈷溶解完全。取下冷卻後，用水沖洗表皿，移入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。此溶液含鈷1mg/ml。
吸取上述溶液5.00ml於200ml容量瓶中，用水定容，搖勻。轉貯於200ml聚乙烯瓶中。
此溶液含鈷25μg/ml。
6、氨水：（1+1）
7、硫酸：（1+10）
8、1/2h2so4溶液（12mol/l）：（1+2）h2so4溶液。
二、分析步驟
稱取0.2000g(稱準至0.0001g)樣品於250ml燒杯中，加入少許氟化鈉和15ml hcl,加熱溶解數分鐘,再加3～5ml hno3，繼續加熱分解，並蒸至近幹，取下。
用水沖洗表皿和杯壁加並稀釋至約20ml，置於電熱板上加熱煮沸，取下，冷卻後過濾於200ml容量瓶中，以水定容。(溶液可供測定co、cu、ni用)
吸取10.00ml溶液於100ml容量瓶中，加水至25ml，加10ml 250g/l檸檬酸鈉溶液，一滴5g/l酚酞指示溶液，用氨水（1+1）中和至溶液出現紫紅色，再用h2so4（1+10）調至紫紅色恰好消失，並過量一滴。加10ml乙酸—乙酸鈉緩衝溶液，搖勻；加10ml亞硝基—r鹽溶液，搖勻，靜置5分鐘；加10 ml 12mol/l 1/2h2so4溶液，搖勻，放置10分鐘，用水定容，用1cm吸收皿，以標準空白溶液作參比，在530nm波長處測量其吸光度，與分析樣品同時進行空白試驗。
工作曲線的繪製：分別吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00ml 25ug/ml的鈷標準溶液置於5個100ml容量瓶中，加水至25ml，以下操作同分析步驟。
三、分析結果計算：
co%=
式中：a——測得的吸光度；
f——標準工作曲線係數；
m——樣品重，g。
注意事項：
1． 採樣品要適當，使其吸光度在0.200～0.450之間為好。
2． 當光度測定溶液中的含ni量為5~15mg時，應加入10ml 4g/l的亞硝基—r鹽溶液；當含ni量為15~30mg。應加入15 ml 4g/l亞硝基—r鹽溶液的消除ni的干擾。
1．2、銅的測定——雙環已酮草醯二腙（bco）吸光光度法
在ph8.5~9.5的氨性溶液中，cu2+與bco生成藍色絡合物（｛616=1.
6×104｝。cu在0~1.5μg/ml範圍內符合比爾定律，試樣中的fe3+、al3+等離子用檸檬酸銨掩蔽，此時有50mg fe3+ 對測定也會影響。
大量的co2+（＞0.1mg）、ni2+（＞0.2mg）能使cu2+—bco絡合物的吸光度降低且不穩定，可用適當增加bco用量來消除干擾。
此法適用於一些有色金屬礦石中0.01%~5%cu的測定。
一、化學試劑
1、bco溶液（2g/l）：稱取2g bco於1000ml錐形瓶中，加少量水及300~400ml無水乙醇，加熱溶解，冷卻後過濾於1l容量瓶中，用水定容。
2、氨水——nh4cl緩衝溶液（ph9.2~9.4）：80g nh4cl溶解於300ml水中，加入40ml氨水，用水稀釋至1000ml。
3、銅標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬銅（99.
95%）於250ml燒杯中，加入20ml硝酸（1+1），蓋上表皿，加熱溶解後，加入10ml h2so4（1+1）。蒸發至冒濃煙1~2分鐘。取下冷卻後，用少量水沖洗表皿及杯壁，繼續加熱至冒濃煙5分鐘（溶液體積小時，物別是冒煙時，要特別小心，溫度不能過高，以免濺出），取下冷卻後，移入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。
此溶液含銅1mg/ml。吸取上述溶液5.00ml於200ml容量瓶中，用水定容，搖勻。
轉貯於200ml聚乙烯瓶中。此溶液含銅25μg/ml。
二、分析步驟
移取1·1實驗中的濾液5.00ml於100ml容量瓶中，加入30ml水，10ml 10g/l檸檬酸銨溶液、15ml緩衝溶液，10ml bco溶液，放置10分鐘後以水定容，於610nm處，用1cm吸收池用水作參比，測量吸光度。
工作曲線的繪製：分別吸取0、2.00、4.
00、6.00、8.00ml 25ug/ml銅標液分別置於5個100ml容量瓶，加入30ml水，10ml 10g/l檸檬酸銨溶液，以下按分析步驟操作，測量吸光度。
三、結果計算：
cu（%）=
式中 ：a——測得的吸光度；
f——標準工作曲線係數；
m——樣品重，g。
注意事項：
1、cu2+——bco的絡合物形成和ph值有密切關係，因此，緩衝液的ph值應嚴格控制。
2、cu2+——bco絡合物形成和穩定性亦受溫度影響，一般室溫下5分鐘可顯色完全，並穩定2小時，但是溫度高顯色時間短、而穩定時間也短，所以溶液顯色完全後，應盡快測量。
1．3 鎳的測定——丁二肟光度法
在有氧化劑過硫酸銨存在下，在強鹼性介質中，ni2+與丁二肟形成紅色絡合物（｛530=1.0×104｝，絡合物至少穩定10小時。
fe3+、al3+、ca2+、mg2+等離子用酒石酸鉀鈉掩蔽。cu2+、co2+都與丁二肟形成絡合物，消耗丁二肟並使ni2+—丁二肟分解造成結果偏低，但測定溶液中cu2+、co2+小於0.1mg不產生干擾。
fe3+小於15mg不干擾測定。酒石酸鉀鈉對cu2+、mg2+雖有一定絡合作用，但穩定性很差。當ph大於12且mg含量高時有絮狀沉澱析出，可在顯色完全後加入edta以消除其影響，7ml 50g/l edta溶液可消除10mg mg2+的干擾。
此法適用於0.05~4.5% ni的測定。
一、化學試劑
1、丁二肟——naoh溶液（10g/l）：10g丁二肟溶於1000ml冷的50g/l naoh溶液中。
2、酒石酸鉀鈉溶液（500g/l）：稱500g酒石酸鉀鈉溶於1000ml水中。
3、過硫酸銨溶液（50g/l）：稱取20g nh4s2o8溶於400ml水中。
4、edta溶液（50g/l）：稱取20g edta溶於400ml水中。
5、氫氧化鈉溶液：20% 、50g/l 。
6、鹽酸：（1+1）。
7、鎳標準貯存液（1mg/ml）：稱取1.0000g金屬鎳（99.
95%）於250ml燒杯中，加20ml硝酸（1+1），蓋上表皿，加熱溶解並蒸發至稠狀。加入10ml硫酸（1+1）加熱蒸發至冒三氧化硫白煙（和溶銅時一樣，要特別小心）。出下，冷卻後，加入100ml水，加熱使鹽類溶解。
冷卻後移入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。此溶液含鎳1mg/ml。
吸取上述溶液5.00ml於200ml容量瓶中，用水定容，搖勻，移貯於200ml聚乙烯瓶中。此溶液含鎳25μg/ml。
二、分析步驟
移取1·1實驗中的濾液20.00ml於100ml容量瓶中，滴加20%的氫氧化鈉溶液至氫氧化鐵沉澱出現，再用（1+1）鹽酸中和至沉澱剛好溶解。依次加入10ml酒石酸鉀鈉溶液，50g/lnaoh溶液10ml，10ml過硫酸銨溶液，10ml丁二肟——naoh溶液，放置5分鐘，加入5ml edta溶液，以水定容，於波長530nm處，用1cm吸收池，以水作參比，測量吸光度。
工作曲線的繪製：分別吸取0、2.00、4.
00、6.00、8.00ml 25ug/ml的鎳標準溶液於5個100ml容量瓶中，用水稀釋至30~40ml，以下按分析步驟操作。
三、結果計算：
ni（%）=
式中： a——測得的吸光度；
f——標準工作曲線係數；
m——樣品重，g。
注意事項：
1、 當樣品中含cu量高時可以採用快速除cu法除cu，其步驟是將移取的測定液置100ml燒杯中，加水30ml，放入al片加熱煮沸就有紅色海棉cu析出來，冷卻，將除cu溶液過濾於100ml容量瓶用水洗滌沉澱和燒杯數次。
2、 按本操作條件，當吸收池厚度為0.5cm時，鎳的質量濃度在0.1~1.0mg/100ml範圍內也符合比爾定律，可擴大測定範圍。
1．4鐵的測定——重鉻酸鉀滴定法
一、化學試劑
1、 鹽酸：ar， 1.19；
2、 sncl2溶液（25%）：稱取250g於2000ml燒杯中，加入（1+1）鹽酸400ml，待溶解後，用水稀釋至1l。
3、 高錳酸鉀溶液：5%；
4、 硫磷混酸溶液：把濃硫酸150ml於不斷攪拌下慢慢加入700ml水中，再加入磷酸150ml，混勻，備用。
5、 鎢酸鈉磷酸溶液：5%鎢酸鈉與15%磷酸等體積混合。
6、 ticl3溶液：向40ml 15%ticl3中加入20ml濃鹽酸，用水稀釋至100ml，然後加入幾粒無砷鋅粒。放置過夜後使用。
7、 二苯胺磺酸鈉溶液：0.5%水溶液。
8、 氟化鈉：（固體）。
9、 重鉻酸鉀標準溶液（0.025m）：稱取2.
4515g基準重鉻酸鉀（105℃烘乾）於250ml燒杯中，加入200ml水，加熱使其溶解，冷卻後移入2l容量瓶中，用水定容，搖勻，備用。
二、 分析步驟
稱取0.1g（稱準至0.0001g）樣品於500ml錐形瓶中，加入少量氟化鈉，加入20ml濃鹽酸，置於電熱板上加熱數分鐘後，加入3～5ml硝酸和（1+1）硫酸2ml，繼續加熱至濃煙冒盡。
取下，等冷卻後，加入15ml鹽酸和1～2ml sncl2溶液，用水沖洗瓶壁，☆置於電熱板上加熱使其溶解（如果溶液出現黃色，則應繼續滴加sncl2溶液直至黃色褪去），取下，趁熱滴加高錳酸鉀溶液至溶液出現黃色，以少量水沖洗瓶壁，加入1ml（約半滴管）鎢酸鈉磷酸溶液，加熱至微沸，取下，用溶液ticl3還原到藍色，並過量1滴，流水冷卻至室溫（如果冷卻後溶液藍色褪去，則需重新滴加溶液至溶液呈藍色）。
化驗操作規程
4 接觸高溫物品時，應待其冷卻後，戴上防燙手套進行操作，防止燙傷事故發生。5 操作任何腐蝕性藥品時不得對準自己或其他人。6 所有用電器上嚴禁放置任何物品，電線上不得懸掛雜物。7 保持各種電器裝置的清潔和乾燥。8 勤檢查各種電器裝置的導線是否損壞 線頭是否鬆動或暴露。9 如發現故障，要及時關電源，同時...
化驗室操作規程
受控狀態 檔案編號 dhx sc 29 編制人員 杜春華 審核 劉軍巨集 批准 黃得喜 2015年11月21日發布2015年12月21日實施 北京德惠祥食品有限責任公司 水分測定標準操作規程 1目的 規範水分測定操作，確保測定結果準確性。2範圍 適用於本公司產品水分測定。3程式3.1稱量瓶乾燥 1 ...
5化驗工操作規程
1.儀器 工具 器皿的準備 a.化驗前應熟練掌握化驗專案的國標 部標 規程，按標準和規程的要求準備好儀器和器皿。b.對控溫計量裝置 儀器 器皿的計量合格證。無計量鑑定合格證或超過有效期者不得使用。c.對溫控的加熱灼燒裝置進行測溫點的位置檢查，並進行溫公升的測試，掌握公升溫 控溫溫度分布及等溫區 恆溫...