庫侖法微量水測定儀的操作規程

庫侖法微量水測定儀

儀器：jf-5型微量水測定儀

操作規程：

1.開機

電解池準備正常情況下，接通220v電源。將開關開啟，此時儀器進入初始介面，蜂鳴器同時鳴響，2秒後電解電流開啟，儀器自動尋找平衡點，狀態顯示逐步趨於40。

2.液體樣品中水分測定

表1進樣量請參考下表

2．1 首先經過充分乾燥的將帶針頭的1ml進樣器（可根據被測樣品的不同選擇其它容量的進樣器），用被測樣品沖洗4-5次，然後抽入一定量的樣品，為進樣做好準備。

2．2 按一下「進樣」鍵。

2．3 將樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意針尖不宜插入液面（特別是含水大的樣品），但注完樣後針尖可瞬間接觸液面洗去針尖殘留樣品，並避免與滴定池內壁或電極接觸，注入後等到延時結束電解自動開始，電解到終點，蜂鳴器響。

2．4 測量結果是以「微克水」來表示，濃度計算公式如下：

含水量（ppm）= =

3.固體樣品中的水分測定

固定樣品的形狀可以是粉末、顆粒、塊狀（大塊狀應破碎），當樣品難以溶於電解液時,須選擇乙個合適的水蒸發器連線到儀器中，並根據樣品的種類選擇合適的接頭和取樣方法。

3．1 固體進樣器，用水清洗乾淨，乾燥好。

3．2 取下固體進樣器蓋子，把樣品裝入，並立即蓋好，然後把裝有樣品的固體進樣器準確稱量，記下數值。

3．3 取下滴定池樣品注入塞和進樣器蓋，把進樣器插入樣品入口。

3．4 儀器穩定後，按一下「進樣」鍵，延時計時開始，延時時間內應該保證固體樣品能夠充分溶解。

3．5 延時開始將進樣器旋轉180度，使樣品落入電解液中。（固體樣品落入電

解液時千萬要注意，不得使固體樣品與滴定池壁及陰極室、測量電極相接觸）。延時結束後開始測量。

3．6 儀器進入平衡狀態並準確讀數後，將固體進樣器小心取出，並蓋好樣品注入塞，然後再將固體進樣器準確稱量，記下數值，該數值與步驟2中稱量數值之差即為樣品的進樣質量。

3．7 固體中含水量的測定和液體中含水量的測定計算方法相同。

4.氣體樣品中水含量的測定

在測定氣體樣品中的水含量時，陽極室須注入大約150毫公升的電解液，以保證氣體中的水分充分被吸收，同時氣體的流速應控制在大約1-3l/min左右，如果在測定過程中陽極室中的電解液明顯減少，應及時注入適量的電解液補充。

5．注意事項

5．1電解液的注意事項

5．1．1 在正常的測定過程中，每100毫公升電解液可與不小於1克的水進行反應，若測定時間過長，電解液敏感度下降，應更換新的電解液。

5．1．2 陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被汙染，成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測量的再現性要降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應更換電解液。

5．1．3 滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩定，此時應旋轉攪拌旋扭停止攪拌，觀察砂芯下部陽極鉑網上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換電解液。

5．1．4 必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與**接觸，應用水徹底沖洗乾淨。由於這種試劑含有毒成分，所以試驗室內要通風良好。

5．2測定的注意事項

5．2．1 把樣品注入滴定池時，液體進樣器的針尖不宜插入液面（特別是含水量大的樣品），但注完樣後針尖可瞬間接觸液面，洗去針尖殘留樣品。液體、固體、氣體進樣時樣品不應與滴定池的內壁及電極接觸。

5．2．2 該儀器的典型測定範圍是3微克－100毫克，為了得到準確的測定結果，要適當地根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。

5.2.3應及時清除進樣塞上矽膠墊內側針過孔裡的殘液。