1.目的
為保證檢測工作的可靠性和可重現性，在未知樣品的檢測前必須對檢測方法進行驗證以證明所採用的檢測方法適合於相應的檢測要求。
2.範圍
建立藥品質量標準時、藥品生產工藝變更時、製劑組分發生變更時、原分析方法修訂時均應進行含量測定方法學的驗證。
3.責任人
檢測員、專案負責人、各級專案經理：要求系統、全面驗證含量測定方法並記錄整理驗證資料。
4.程式
4.1 驗證內容專屬性試驗、檢測限、定量限、系統適用性試驗、線性試驗、精密度試驗、穩定性試驗、重現性試驗、**率試驗(藥典中為準確度)。
4.2驗證方法及可接受標準（以hplc法為準，uv法可接受標準不同的以下劃線標識）
1）準確度（**率試驗）
該指標主要是通過**率來反映。驗證時一般要求分別配製濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份（即將已知量的對照品加入空白輔料中，製備供試品溶液）分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算**率。
可接受的標準為：各濃度下的平均**率均應在98.0%-102.0%之間，9個**率資料的相對標準差（rsd）應不大於2.0%。
2）線性
線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為：
在80％至120％的濃度範圍內配製6份濃度不同的對照品溶液，分別測定其響應訊號，以測得的響應訊號值為橫座標（x），峰面積為縱座標（y），進行線性回歸分析。
可接受的標準為：回歸線性方程的相關係數（r）不得小於0.998，y軸截距應在100％響應值的2％以內。
3）精密度試驗
配製乙個供試品溶液，連續進樣6次，記錄主峰的響應值，其rsd%應不大於2.0%，uv法其rsd%應不大於1.0%。
4）穩定性試驗
配製乙個供試品溶液，分別於0、2、4………n小時內測定，記錄主峰的響應值，其rsd%應不大於2.0%，則供試品溶液在n小時內穩定。
5）重複性試驗
由同乙個人平行製備6份供試品溶液，按照含量測定方法分別測定其含量，以含量計，其rsd%應不大於2.0%。
4）專屬性
可接受的標準為：空白對照應無干擾，主成分與各有關物質應能完全分離，分離度不得小於2.0，操作時必須隨行對照品溶液，必要時可增加空白+對照隨行。
5）檢測限
通常採用逐倍稀釋法進行測定，主峰與噪音峰訊號的強度比約為3時的進樣量，即為檢測限。
6）定量限
測定方法同檢測限，主峰與噪音峰訊號的強度比約為10時的進樣量。另外，配製6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液主峰的保留時間的相對標準差應不大於2.0%。
7）耐用性（可選做）
分別考察流動相比例變化±5％、流動相ph值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20％時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次。可接受的標準為：
主峰的拖尾因子不得大於2.0，主峰與雜質峰必須達到基線分離；各條件下的含量資料（n=6）的相對標準差應不大於2.0%，若方法耐受性較差時，應在方法中註明。
8）系統適應性（柱效考察）
通常選擇三個品牌同種填料的色譜柱分別進行分析，主峰的拖尾因子不得大於2.0，主峰與雜質峰必須達到基線分離（分離度大於1.5），主峰的理論塔板數應符合質量標準的規定。
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