一、目的：制定保健食品中砷測定的標準操作規程，確保保健食品中砷含量測定的科學化。
二、適用範圍：適用於公司所有產品中砷含量的測定。
三、責任者：qc
四、規程:
1. 方法一：
按gb/t 5009.11－2003 食品中總砷及無機砷的測定的方法執行。
2. 方法二：
2.1 試劑：
2.1.1 硝酸
2.1.2 過氧化氫
2.1.3 碘化鉀
2.1.4 抗壞血酸
2.1.5 氫氧化鈉
2.1.6 10%鹽酸的配製：量取50ml鹽酸加水稀釋至500ml，混勻。
2.1.7 1%載液的配製：取5ml鹽酸，用去離子水定容至500ml。
2.1.8 1.5%硼氫化鉀配製：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，用去離子水定容至200ml（儲存使用期為一周）。
2.2 試樣處理-壓力消解罐消解法：
2.2.1 稱取1.
00g試樣於聚四氟乙烯內罐，加優級純硝酸2ml～4ml浸泡過夜。再加過氧化氫（30%）2ml～3ml（總量不能超過罐容積的三分之一）。蓋好內蓋，旋緊不鏽鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液轉移至小三角瓶中，並將消化罐用去離子水洗滌3-4次，洗滌液併入小三角瓶中，瓶口置一小漏斗，置於可調式電熱板上趕酸（溫度不可過高，不可蒸乾），趕至消化液均勻覆蓋三角瓶底時，加入適量去離子水再趕一次酸，至消化液2ml～3ml止，冷卻後用10%鹽酸轉入25ml容量瓶中，用10%鹽酸少量多次洗滌三角瓶，洗液合併於容量瓶中並定容至刻度。
2.2.2 價態還原：加入0.2g碘化鉀（碘化鉀含量0.8%），倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，再加入0.125g抗壞血酸（抗壞血酸含量0.5%）。
3．標準曲線配製：
3.1 砷標準使用液的配製：將1ml 100μg/ml的as標液放入100ml的容量瓶中，加入0.
8g碘化鉀，用10%的鹽酸溶液定容至100ml，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此標液濃度（含量）為1μg/ml。
放置在棕色瓶中密封避光儲存，可用半年。
3.2 砷標準系列的配製：取50ml容量瓶四個，分別吸取1μg/ml砷標準液:
0.25、0.5、0.
75、1.0（ml）於容量瓶中，用10%鹽酸定容至刻度，即為：5、10、15、20（ng/ml）濃度的系列標液。
4．測定：
按sop-sb-058 wfx-yc型原子吸收分光光度計操作規程（氫化物原子吸收分光光度法）操作。
4.1 測定引數：
4.1.1 主機條件：
頻寬： 0.4nm
燈電流：4ma
波長： 193.7nm；
能量： 900-1000
讀數方式：積分3秒
4.1.2 氫化物發生器條件：
載氣流量：150-180ml/min
發生器後通氣管：開
電熱石英吸收管: 通電
5．計算：
以各濃度系列標準溶液與對應的吸光度繪製標準曲線。
測定用試樣液及試劑空白液由標準曲線查出濃度值，再按下式計算。
式中：x — 試樣中元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
c — 試樣消化液測定濃度，單位為納克每毫公升（ng/ml）；
c0 — 試劑空白液測定濃度，單位為納克每毫公升（ng/ml）；
f — 試樣稀釋倍數；
v — 試樣消化液總體積, 單位為毫公升（ml）；
m — 試樣質量，單位為克（g）。
計算結果保留兩位有效數字。
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