1.1適用範圍
本程式適用於用氣相色譜儀法、氣相色譜質譜聯用儀對動物性樣品（醃臘肉製品、醃臘水產品）中有機磷農藥含量的測定。
本程式適用於動物性樣品（醃臘肉製品、醃臘水產品）中有機磷類農藥殘留的測定,本方法各種有機磷的檢出限為0.01mg/kg。
1.2 原理
試樣經乙腈提取，冷凍、過濾，有機相濃縮液經silica/spa固相萃取柱淨化，用gc-fpd進行定性定量分析
1.3儀器、裝置與試劑
1.3.1儀器裝置
1.3.1.1 氣相色譜儀，帶ms或者fpd檢測器
1.3.1.2色譜柱：db-1701石英毛細管色譜柱（30m×320μm(膜厚））
1.3.1.3 組織搗碎機
1.3.1.4 旋轉蒸發儀
1.3.1.5 具塞試管、平底燒瓶等玻璃儀器
1.3.2 試劑
1.3.2.1 乙腈：色譜純
1.3.2.2 丙酮：色譜純
1.3.2.3 二氯甲烷：色譜純
1.3.2.4 氯化鈉：分析純
1.3.2.5 無水硫酸鈉：分析純，600℃灼燒3小時
1.3.2.6固相萃取柱：silica/spa固相萃取柱, 規格為1000mg/6ml
1.3.2.7 各農藥標準品：見表1
1.3.2.
8 標準儲備液配製：稱取各農藥標準品各0.0500g,用丙酮溶解並定容至50ml，搖勻，濃度為1.
00mg/ml。吸取上述溶液10.0ml於100ml的容量瓶中，用丙酮定容至刻度，搖勻，濃度為100ug/ml。
1.3.2.9 標準工作液的配製：按照需要吸取各農藥標準儲備液，10倍法稀釋至所需濃度，有機磷農藥稀釋至1.0μg/ml，配製成混合標準工作溶液。
1.4 樣品處理及分析
1.4.1 樣品採集：樣品採集的標準化是獲得準確資料的基礎，抽樣必須是隨機的和有代表性的，能反映出樣品的真實情況。
1.4.2 樣品的製備和儲存：取一定量切碎混勻，四分法取樣。所取的樣品平均分為2份，1份供測定，另1份放置於-20℃冰箱中儲存，備用。
1.4.3提取：
稱取切碎或磨碎混勻的樣品5.0g左右於50ml離心管中，加入25ml乙腈，用組織勻漿機勻漿1min左右，超聲10min；冷凍2hr,然後採用-4℃冷凍8000rpm離心機離心5min，分出上清液加入5ml飽和氯化鈉溶液混勻，冷凍2hr,然後採用-4℃冷凍8000rpm離心機離心5min，上清液過無水硫酸鈉於50ml平底燒瓶中（注意充分脫水）， 45℃水浴中減壓濃縮至3ml左右濃縮液，待淨化。
1.4.4 淨化：
先用5ml乙腈淋洗液活化silica/psa柱，然後將上述濃縮液轉移到silica/psa柱並收集，液面到達spe柱篩板表面後，再10ml乙腈淋洗收集於50ml平底燒瓶中，45℃水浴中減壓濃縮至近幹，氮氣吹乾用1-2ml丙酮準確定容，待gc/fpd分析測定。
1.4.5儀器條件
1.4.5.1氣相色譜參考條件
色譜柱：db-1701石英毛細管色譜柱（30m×320μm×0.25μm）；氮氣：
氦氣（純度＞99.99％）；程式公升壓：初始壓力10psi（10psi＝68.
966kpa），保持30min，40ml／min公升至20psi，保持10min；柱溫（程式公升溫）：初始溫度：50℃（保持0min），20℃／min公升至200℃（保持20min），40℃／min公升至240℃（保持10min）；進樣口溫度：
250℃；fpd檢測器溫度250℃；尾吹氣：30ml／min；進樣方式：分流進樣；分流比：
5∶1；進樣量：1μl。
1.4.6 標準色譜圖及樣品加標色譜圖
1.5計算
按公式（1）計算。
rx1）
其中式中：
1.6實驗室質量控制
為了保證分析結果的準確，要求每批樣品至少做乙個加標**實驗和乙份平行樣品，新增有機磷濃度在0.05mg/kg左右，計算新增**率，新增**率應在60-120%範圍之內。
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