5農牧發[2001]38號動物源食品中磺胺類藥物殘留的檢測方法-高效液相色譜法
動物性食品中磺胺類藥物殘留的檢測方法動物性食品中磺胺類藥物殘留的檢測方法
--------高效液相色譜法高效液相色譜法
1 1 範圍範圍範圍
本標準規定了動物性食品中磺胺嘧啶（sd）、磺胺間甲氧嘧啶（smm）、磺
胺地索辛（sdm）、磺胺二甲嘧啶（sm 2）
、磺胺甲氧嗪（smp）、磺胺甲噁唑（smz）、磺胺喹惡啉（sq）單個或混合物殘留量檢驗的製樣和高效液相色譜測定方法。 本標準適用於各種動物性食品（雞肌肉和雞肝臟）中磺胺嘧啶（sd）、磺胺間甲氧嘧啶（smm）、磺胺地索辛（sdm）、磺胺二甲嘧啶（sm 2）、磺胺甲氧嗪
（smp）、磺胺甲噁唑（smz）、磺胺喹惡啉（sq）單個或混合物殘留量檢驗。
2 2 規範性引用檔案規範性引用檔案規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是註明日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵本標準達成協議的各方研究是否使用這些檔案的最新版本。凡是不註明日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
gb/t 1.1-20001 標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則 (iso/iec directives, part 3, 1997, rules for the structure and drafting of international standards, neq)
gb/t 2000 1.4-88 標準編寫規則第4部分：化學分析方法 (iso 78-2, chemistry-layout for standards-part2:
methods of chemical analysis, mod) gb/t 8170-87 數值修約規則
gb/t 6682-1992 分析實驗室用水規則和試驗方法
3 3 製樣製樣製樣
3.1 3.1 樣品的製備樣品的製備樣品的製備
將組織樣品解凍，剪碎，置於組織勻漿機中高速勻漿。
3.2 3.2 樣品的儲存樣品的儲存樣品的儲存
- 20℃冰箱中貯存備用。
4 4 測定方法測定方法測定方法
4.1方法提要方法提要
組織樣品經乙腈提取，正己烷分配，再經鹼性氧化鋁spe 柱淨化後，用反相高效液相色譜-紫外檢測法在270nm 處檢測。
4.2 4.2 試劑和材料試劑和材料試劑和材料
除特殊註明外，本法所用試劑均為分析純，水為去離子水，符合gb/t 6682二級用水的規定。
4.2.1 甲醇：色譜純。
4.2.1乙腈：色譜純。
4.2.2正已烷：分析純，經重蒸餾。
4.2.3正丙醇：分析純，經重蒸餾。
4.2.4磷酸：分析純。
4.2.5無水硫酸鈉：分析純。
4.2.6鹼性氧化鋁spe 柱。
4.2.7磺胺類藥物標準品（sd 、smm 、sdm 、sm 2、smp 、smz 和sq ）：純度≥99%。
4.2.8磺胺類藥物標準液：用甲醇溶解各個磺胺藥為標準原液，再用流動相稀釋0.1--0.2g/ml 的標準溶液。
4.3 4.3 儀器和裝置儀器和裝置儀器和裝置
4.3.1實驗室常用儀器、裝置。
4.3.2高效液相色譜儀，配紫外檢測器。
4.3.3渦動混合器。
4.3.4離心機。
4.3.5電子天平：感量0.01mg 。
4.3.6旋轉蒸發儀。
4.3.7振盪器
4.3.8組織勻漿機
4.4 4.4 測定步驟測定步驟測定步驟
4.4.1提取
準確稱取5.0g 組織樣品勻漿物，置於50ml 聚丙烯離心管中，加無水硫酸鈉4g 和乙腈25ml，渦動混合15秒，中速振盪20min，2500rpm 離心5min。上清液移至分液漏斗中，加入30ml 正己烷，振搖2min 後，靜止5min，分離乙腈層。
用25ml 乙腈將沉澱物重複提取1次，乙腈層經同乙份正己烷分配，合併乙腈層於100ml 雞心瓶中，加入正丙醇5ml，50℃減壓濃縮至近幹。用3ml 乙腈-水（95＋5,v/v）溶解殘留物。
4.4.2淨化
將上述樣品液通過鹼性氧化鋁spe 柱，不收集，用乙腈-水（95＋5,v/v）5ml 洗滌雞心瓶，並過spe 柱，吹去柱內滯留的液體。用5ml 乙腈-水（75＋25,v/v）洗脫待測物至10ml 容量瓶中，用0.017 mol／l 磷酸定容至10ml，過0.
45m 微孔濾膜後，進hplc 測定。
4.4.3 測定
a) 液相色譜條件：
色譜柱：反相c 18柱：250 ×4.6mm，5m；
流動相：0.017 mol／l 磷酸-乙腈（80＋20，v/v）；
流速：1ml／min；
檢測波長：270nm；
進樣體積：50l。
b) 液相色譜測定：
分別取適量試樣溶液和相應濃度的標準工作液，作單點或多點校準，以色譜峰面積積分值定量。標準工作液及試樣液中磺胺類藥物的響應值均應在儀器檢測的線性範圍之內，試樣液測定過程中應參插注入標準工作液，以便準確定量。標準品液相色譜圖件附錄a 中圖a1。
4.4.4空白試驗
除不加試樣外，均按上述測定步驟進行。
4.5 4.5 結果計算和表述結果計算和表述結果計算和表述
組織中磺胺類藥物的殘留量按下式計算：
x =m
v c 式中：x —試樣中磺胺類藥物的殘留量(g/g);
c —試樣液中對應的磺胺類藥物的濃度(g/ml);
v —試樣總體積(ml)。
m––組組織樣品重量(g)。
注：計算結果需扣除空白值，測定結果用平行測定的算術平均值表示，保留至小數點後2位。
5 5 檢測方法靈敏度檢測方法靈敏度檢測方法靈敏度、、準確度準確度、
、精密度精密度 5.1靈敏度靈敏度
本方法在雞肌肉和肝臟組織中的最低檢測限為10-20g/kg。
5.2 5.2 準確度準確度準確度
本方法在以下三個新增濃度水平上的**率範圍如下：
新增濃度mg/kg **率 %
0.0280.9-96.0
0.182.3-93.4
0.585.2-100.4
5.3 5.3 精密度精密度精密度
本方法的室內變異係數cv 為10.2%，室間變異係數cv 為18.5%。
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