目的：建立水分測定法標準操作規程。
適用範圍：水分測定。
責任：質檢員實施本操作規程，檢驗室主任負責監督本規程正確執行。
程式： 第一法(費休氏法)
a. 容量滴定法
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應乾燥，並能避免空氣中水分的侵入，測定操作宜在乾燥處進行。
費休氏試液的製備與標定（1）配製稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g，置乾燥的具塞燒瓶中，加無水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解後，加無水甲醇300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。
本液應遮光，密封，置陰涼乾燥處儲存。臨用前標定濃度。
（2）標定用水分測定儀直接標定。或取乾燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30mg，除另有規定外加無水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，或用永停滴定法（附錄ⅶ a）指示終點；另作空白試驗，按下式計算。
式中f每1ml費體氏試液相當於水的重量，mg；
w為稱取重蒸餾水的重量，mg；
a為滴定所消耗費休氏試液的容積，ml；
b為空白所消耗費休氏試液的容積，ml。
測定法精密稱取供試品適量（約消耗費休氏試液1～5ml），除另有規定外，溶劑
為甲醇，用水分測定儀直接測定。或將供試品置乾燥的具塞玻瓶中，加溶劑2～5ml，在不斷振搖（或攪拌）下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，或用永停滴定法（附錄ⅶ a）指示終點；另作空白試驗，按下式計算。
式中 a為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml；
b為空白所消耗費休氏試液的容積，ml；
f為每1ml費休氏試液相當於水的重量，mg；
w為供試品的重量，mg。
b．庫侖滴定法
本法仍以卡爾-費休氏（karl fischer）反應為基礎，應用永停滴定法（附錄ⅶ a）測定水分。與容量滴定法相比，庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產生。一旦所有的水被滴定完全，陽極電解液中就會出現少量過量的碘，雙鉑絲電極探知這一訊號即停止碘的產生。
根據法拉第定律，產生的碘的量與通過的電流成正比，因此用測量電量總消耗的方法可以測定水分總量。本法主要用於測定含水量微量水分（0.0001～0.
1%）的物質，特別適用於測定化學惰性物質如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應乾燥，並能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在乾燥處進行。
費休氏試液按卡爾-費休氏庫侖滴定儀的要求配製或購置滴定液。因為儀器可以對電量進行絕對的測量，所以無須標定滴定液。
測定法先將系統中的水分預滴定除去，之後精密量取供試品適量（含水量約為0.5～5mg），迅速轉移至陽極電解液中，用卡爾-費休氏庫侖滴定儀直接測定，以永停滴定法（附錄ⅶ a）指示終點，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量，其中每1mg相當於10.72庫侖電量。
式中 a為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml；
b為空白所消耗費休氏試液的容積，ml；
f為每1ml費休氏試液相當於水的重量，mg；
w為供試品的重量，mg；
第二法（甲苯法）
儀器裝置如圖。a為500ml的短頸圓底瓶；b為水分測定管；
c為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應清潔，並置烘箱中烘乾。
測定法取供試品適量（約相當於含水量1～4ml），精密稱定，置a瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數粒，將儀器各部分連線，自冷凝管端加入甲苯至充滿b管的狹細部分。將a瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增時，將冷凝管內部先用甲苯沖洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在b管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察）。
檢讀水量，並計算成供試品的含水量（%）。
【附註】甲苯須加水少量充分振搖後放置，將水層分
鐵鹽檢查法標準操作規程
目的：制訂鐵鹽檢查法標準操作規程。
適用範圍：鐵鹽檢查。
責任：檢驗室人員按本規程操作，檢驗室主任監督本規程的實施。
程式：1.簡述
1.1藥品中鐵鹽的限度檢查，中國藥典2023年版二部附錄ⅷ c採用硫氰酸鹽法。該法係利用硫氰酸鹽在酸性溶液中與供試溶液中的三價鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的配位化合物，與一定量標準鐵溶液用同法處理後進行比色。
1.2本法適用於藥品中微量鐵鹽的限量檢查。
2.儀器與用具
納氏比色管 50ml，應選玻璃質量較好，配對、無色（尤其管底），管的直徑大小相等，管上的刻度高低一致的納氏比色管進行實驗。
3.試藥與試液
標準鐵溶液的製備稱取硫酸鐵銨［fenh4(so4)2·12h2o］0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解後，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。
臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當於10μg的fe）。
4.操作方法
4.1供試溶液的製備除另有規定外，取規定量的供試品，置50ml納氏比色管中，加水溶解使成25ml。
4.2對照液的製備取規定量的標準鐵溶液（10μg/ml），置50ml納氏比色管中，加水使成25ml。
4.3向上述兩管內各加稀鹽酸4.0ml，過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰酸銨溶液3.0ml，再加水至50ml，搖勻；以白色背景，觀察比較所產生的顏色。
4.4如供試管與對照管色調不一致，可分別移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振搖提取，俟分層後，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，比較即得。
5.注意事項
標準鐵貯備液應存放於陰涼處，存放期如出現渾濁或其他異常情況時，不得再使用。
6.記錄
記錄實驗時的室溫、取樣量、標準鐵溶液的取用毫公升數和結果。
7.結果與判定
供試管所顯的顏色淺於對照管時，判為符合規定；如供試管所顯顏色深於對照管時，則判為不符合規定。
細菌培養箱清潔、使用標準操作規
目的：建立細菌培養箱的清潔、使用的標準操作規程
適用範圍：細菌培養箱的使用、清潔和維護。
責任：使用和保養細菌培養箱檢驗人員對該規程的實施負責，檢驗室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。
程式：1.清潔每週0.1%新潔爾滅或75%乙醇，擦拭箱內及可能汙染的死角，並交替使用消毒劑，每月菌檢一次。
2.使用程式
2.1通電前，先檢查本箱的電氣效能，並注意是否有斷路或漏電現象。
2.2選擇一支合適的水銀溫度計，插入箱頂排氣孔中，以便隨時觀察箱內溫度。箱內溫度應以溫度計的指示為準，不能以調溫旋扭所指的數字為準。
2.3使用時，插上電源插頭，將電源開關撥至「公升」位置，開始工作。
2.4溫度調整：將調溫旋鈕按順時針方向旋轉即有紅色指示燈亮，表示電熱器已在發熱，箱內開始公升溫，如溫度超出所需溫度時，將調溫旋鈕向逆時針方向旋少許，至紅色指示燈自動熄滅，再微調至綠色指示燈亮，令其恆溫。
即達到所需溫度。
2.5試品擱板的平均負荷為15kg，放置試品時切勿過密與超載，使空氣流動暢通，保持箱內各處溫度一致。
2.6欲觀察工作室內試品情況，可開啟箱門，從箱內玻璃門觀察，但箱門以不常開為宜，以免影響恆溫。
2.7在通電使用時，切忌用水觸及箱左側空間內的電器部分，或用濕布揩抹及用水沖洗。
2.8每次使用後，填寫使用登記。
3.注意事項
3.1該箱應放在室內乾燥及水平處，不必使用其它固定裝置。
3.2當本裝置發生故障時，必須先切斷電源，卸下側門，按線路圖逐一進行檢查。
3.3此箱為非防爆培養箱，故帶有易燃或揮發性物品切勿放入乾燥箱內，以免發生事故。
2.4應在供電線路中安裝鐵殼閘刀乙隻，供此箱專用。
4.5當不使用裝置時，應切斷外來電源。
3.6培養時，應將頂部風孔適當旋開，使箱內潮濕空氣外逸。
3.7若箱內溫度忽高忽低，多因溫度控制器的接點失靈或粘住，應拉開側室，拭擦接點。若溫度仍不恆定，應進一步檢修或調換控溫元件或裝置。
2019版溶出度測定法標準操作規程
溶出度測定法標準操作規程 1 目的 建立溶出度測定法標準操作規程。2 範圍 溶出度測定。3 責任 質檢員實施本操作規程，檢驗室主任負責監督本規程正確執行。4 程式 4.1 簡述 4.1.1 溶出度 中國藥典 2010年版二部附錄 c 是指活性藥物從片劑 膠囊劑或顆粒劑等製劑在規定條件下溶出的速率和程...
黏度測定法中國藥品檢驗標準操作規範2023年版
黏度測定法 1 簡述 黏度係指流體對流動的阻抗能力，中國藥典 2010年版二部附錄 g中以動力黏度 運動黏度或特性黏數表示。液體以1cm s的速度流動時，在每1cm2平面上所需剪應力的大小，稱為動力黏度 以pa s為單位。在相同溫度下，液體的動力黏度與其密度 kg m3 的比值，再乘以10 6，即得...
含量測定方法驗證標準操作規程
1.目的 為保證檢測工作的可靠性和可重現性，在未知樣品的檢測前必須對檢測方法進行驗證以證明所採用的檢測方法適合於相應的檢測要求。2.範圍 建立藥品質量標準時 藥品生產工藝變更時 製劑組分發生變更時 原分析方法修訂時均應進行含量測定方法學的驗證。3.責任人 檢測員 專案負責人 各級專案經理 要求系統 ...