黏度測定法
1 簡述
黏度係指流體對流動的阻抗能力，《中國藥典》2023年版二部附錄ⅵ g中以動力黏度、運動黏度或特性黏數表示。
液體以1cm/s的速度流動時，在每1cm2平面上所需剪應力的大小，稱為動力黏度η，以pa·s為單位。在相同溫度下，液體的動力黏度與其密度（kg/m3）的比值，再乘以10-6，即得該液體的運動黏度[ν]，以mm2/s為單位。高聚物稀溶液的相對黏度的對數值與其濃度的比值，稱為特性黏數[η]。
第一法用平氏黏度計測定運動黏度或動力黏度
1 簡述
1.1 本法係用相對法測量一定體積的液體在重力作用下流經毛細管所需時間，以求得液體的運動黏度或動力黏度。
1.2 本法適用於測定牛頓流體（如純液體和低分子物質的溶液）的動力黏度或運動黏度。
2 儀器與用具
2.1 平氏黏度計 （見《中國藥典》2023年版二部附錄ⅵ g中的附圖1），毛細管內徑有0.8mm±0.
05mm，1.0mm±0.05mm，1.
2mm±0.05mm，1.5mm±0.
1mm或2.0mm±0.1mm多種，可根據各品種項下規定選用（流出時間應不小於200s）。
2.2 恆溫水浴直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸，附有電動攪拌器及電熱裝置，除另有規定外，恆溫精度±0.1℃。
2.3 溫度計分度0.1℃，經週期檢定。
2.4 秒錶分度0.2s，經週期檢定。
3 操作方法
3.1 黏度計的清洗和乾燥取黏度計，置鉻酸洗液中浸泡2h以上（沾有油漬者，應依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自來水洗滌晾乾後，再用鉻酸洗液浸泡6h以上），自來水沖洗至內壁不掛水珠，再用水洗3次120℃乾燥，備用。
3.2 按各品種項下規定的測定溫度調整恆溫水浴溫度。
3.3 取黏度計，在支管f上連線一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度計，將管口 !插入供試品（或供試溶液）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球c與a並達到測定線m2處，提出黏度計並迅速倒轉，抹去黏附於管外的供試品，取下橡皮管接於管口1上，將黏度計垂直固定於恆溫水浴中，並使水浴的液面高於球c的中部，放置15min後，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球a並超過測定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內自然下落，用秒錶準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間；依法重複測定 3次以上，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±5%。
另取乙份供試品同樣操作，並重複測定3次以上。
以先後兩次取樣測得的總平均值按公式計算，即得。
3.4 測定動力黏度時，按「相對密度測定法」標準操作規程測定供試溶液在相同溫度下的密度（ρ）。
4 注意事項
4.1 實驗室溫度與黏度測定溫度相差不應太大，當室溫高於測定溫度時，應注意降低室溫。
4.2 在抽氣吸取供試溶液時，不得產生斷流或氣泡。
4.3 黏度計應垂直固定於恆溫水浴中，不得傾斜，以免影響流出時間。
5 記錄與計算
5.1 記錄測定溫度、平氏黏度計的編號、k值和毛細管內徑、每次流出時間等；測定運動黏度時，還應按相對密度測定法項下的規定，記錄有關資料。
5.2 計算公式
ν（mm2/s）=kt
η（pa·s）=10-6·kt·ρ
式中 k為用已知黏度標準液測得的黏度計常數，mm2/s2[見附註]；
t為測得的平均流出時間，s；
ρ為供試溶液在相同溫度下的密度，kg/m3。
5.3 舉例二甲基矽油的運動黏度測定
檢品名稱二甲基矽油
黏度計平氏黏度計（編號2，內徑為2mm，k=1.025 mm2/s2）
溫度 25℃
計算運動粘度=kt=1.025×613.6=628.9（mm2/s），符合規定（規定為500~1000 mm2/s）。
第二法用旋轉式黏度計測定動力黏度
1 簡述
1.1 旋轉黏度計通常是根據在旋轉過程中作用於液體介質中的切應力大小來完成黏度測定的。
1.2 本法用於測定液體的動力黏度。
2 儀器
常用的旋轉式黏度計有以下幾種。
2.1 同軸雙筒黏度計，將供試品注入同軸的內筒和外筒之間，並各自轉動，當乙個筒以指定的角速度或扭力矩轉動時，測定對另乙個圓筒上產生的扭力矩或角速度，由此可計算出供試品的黏度。
2.2 單筒轉動黏度計，在單筒型別的黏度計中，將單筒浸入供試品溶液中，並以一定的角速度轉動，測量作用在圓筒表面上的扭力矩來計算黏度。
2.3 錐板型黏度計，在錐板型黏度計中，供試品注入錐體和平板之間，錐體和平板可同軸轉動，測量作用在錐體或平板上的扭力矩或角速度以計算黏度。
2.4 轉子型旋黏度計，按各品種項下的規定選擇合適的轉子浸入供試品溶液中，使轉子以一定的角速度旋轉，測量作用在轉子上的扭力矩以計算黏度。
常用的旋轉式黏度計有多種型別，可根據供試品實際情況和黏度範圍適當選用。
3 操作方法
照各品種項下所規定的儀器，按照儀器說明書操作。
4 計算
供試品的動力黏度：
η（pa·s）=k·（t/ω）
式中 k為用已知黏度的標準液測得的旋轉式黏度計常數；
t為扭力矩；
ω為角速度。
第三法用烏氏黏度計測定特性黏數
1 簡述
溶劑的黏度常因高聚物的溶入而增大。本法利用毛細管法測定溶液和溶劑流出時間的比值，可求出高聚物稀溶液的特性黏數，以間接控制其分子量值。
2 儀器與用具
2.1 烏氏黏度計（見《中國藥典》2023年版二部附錄ⅵ g中的附圖2），除另有規定外，毛細管e內徑為0.5mm±0.
05mm，長140mm±5mm，測定球a的容量為3.5±0.5ml（選用流出時間在120~180s之間為宜）。
2.2 恆溫水浴同第一法2.2項下，恆溫精度±0.05℃。
2.3 溫度計、秒錶等同第一法2項下。
3 操作方法
3.1 黏度計的清洗和乾燥同第一法3.1項下。
3.2 除另有規定外，調整恆溫水浴溫度在25℃±0.05℃。
3.3 取供試品，照各該品種項下的規定製成一定濃度的溶液，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液，取續濾液（不得少幹7ml）沿潔淨、乾燥的烏氏黏度計的管2內壁注入b中，將黏度計垂直固定於恆溫水浴中，並使水浴液面高於球c，放置15min，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩公升高到球c的中部，先放開管口3，再放開管口1，使供試品溶液在管內自然下落，用秒錶準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間；重複測定2次，2次測定值相差不得超過 0.1s，取2次的平均值為供試品溶液的流出時間（t）。
另取1份供試品，依法製成溶液後，按上述操作測定流出時間。
取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作，重複測定2次，2次測定值應相同，為溶劑的流出時間（t0）。
按公式計算特性黏數，即得。
4 注意事項
測定t（或t0）時，應再將黏度計內壁清洗潔淨，並用待測溶液（溶劑）分次淋洗；其它同第一法項下。
5 記錄與計算
5.1 記錄供試品取樣量、供試溶液的製備、測定溫度、供試溶液和空白溶劑的流出時間等。
5.2 計算公式
特性黏數[η]=
式中 ηr=；
c為供試溶液的濃度，g/ml。
6 結果與判定
兩份供試品的測定值與平均值的差數未超過平均值的±1%時，取平均值，即得供試品的特性黏數，若超過±1%，應另取2份複試。
修訂人：仲平（河南省食品藥品檢驗所）
附註黏度計常數測定
1 用平氏黏度計或旋轉式黏度計測定供試品時，均需應用該支（臺）黏度計的常數k或k，故事先應送國家計量檢定單位檢定。黏度計常數檢定週期為2年。每支（臺）黏度計應標有檢定時間、溫度及實測黏度計常數值。
2 按國家計量檢定規程jjg155-91規定，供測定黏度計常數用的標準液共有15個牌號（即 2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10 000、20 000、50 000、100 000等），可根據需要選用，標準液及其運動黏度定值由法定計量單位提供。
3 為使檢驗人員了解黏度計常數測定方法，現根據國家計量檢定規程摘錄如下：
3.1 平氏黏度計常數測定（摘自估計計量檢定規程jjg155-91）
3.1.1 根據毛細管內徑選用適宜牌號的標準液。如
3.1.2 取標準液照第一法項下規定，依法重複測定4次，其流出時間的最大值與最小值之差未超過平均值的0.
2%（k≤1mm2/s2者）或0.3%（k>1mm2/s2者）時，取平均值；若有乙個數超差，棄去可疑數，求其餘3個數的平均值，得t1。
取另一牌號標準液同樣操作，得t2。
兩次測定的t值（t1和t2）分別按下式計算黏度計常數k1和k2，二者之差未超過平均值的0.3%（k≤1mm2/s2者）或0.4%（k>1mm2/s2者）時，取平均值k，即為該黏度計的常數。
3.1.3 計算式
k=式中 η為標準液的動力黏度，mm2/s；
t為流出時間，s；
k為黏度計常數。
3.2 旋轉式黏度計常數測定（摘自國家計量檢定規程jjg215-81）
3.2.1 根據儀器型號、轉筒及轉速，選用適當牌號的標準液。
3.2.2 取標準液，照第二法項下規定，依法測定，得α1。
取另一牌號標準液同法操作，得α2。
兩次測定的α值（α1和α2）分別按下式計算黏度計常數k1和k2，二者之差未超過平均值的±5%時，取k，即為該黏度計的常數。
3.2.3 計算式
k=式中 η為標準液的動力黏度，pa·s；
α為偏轉角；
k為黏度計常數。
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