5.1.1.
4.3. c法：
取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置瓷坩堝中，於電熱板上先低濕炭化至無菸，移入高溫爐中，於500℃灰化5～6小時（若個別灰分不完全，加硝酸適量，於電熱板上低溫加熱，反覆多次直至灰化完全），取出冷卻，加10%硝酸溶液5ml使溶解，轉入25ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合併於量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時製備試劑空白溶液。
5.1.1.
5. 測定法：精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氫銨和0.
2%硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取10～20μl，照標準曲線的製備項下的方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中鉛（pb）的含量，計算，即得。
5.1.2. 鎘的測定（石墨爐法）。
5.1.2.
1. 測定條件：參考條件：
波長228.8nm，乾燥溫度100～120℃，持續20秒，灰化溫度300～500℃，持續20～25秒；原子化溫度1500～1900℃，持續4～5秒。
5.1.2.2. 鎘標準儲備液的製備：精密量取鎘單元素標準溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，製成每1ml含鎘（cd）1μg的溶液，即得（0～5℃貯存）。
5.1.2.
3. 標準曲線的製備：分別精密量取鎘標準儲備液適量，用2%硝酸溶液稀釋製成每1ml分別含鉛0ng、0.
8ng、2.0ng、4.0ng、6.
0ng、8.0ng的溶液。分別精密量取10μl，注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱游標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。
5.1.2.4. 供試品溶液的製備：同鉛測定項下供試品溶液的製備。
5.1.2.
5. 測定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液各10～20μl，照標準曲線的製備項下方法測定吸光度（若供試品有干擾，可分別精密量取標準溶液、空白溶液和供試品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氫銨和0.
2%硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，依法測定），從標準曲線上讀出供試品溶液中鎘（cd）的含量，計算，即得。
5.1.3. 砷的測定（氫化物法）。
5.1.3.
1. 測定條件：採用適宜的氫化物發生裝置，以含1%硼氫化鈉的0.
3%氫氧化鈉溶液（臨用前配製）作為還原劑，鹽酸溶液（1→100）為載液，氮氣為載氣，檢測波長為193.7nm。
5.1.3.2. 砷標準儲備溶液的製備：精密量取砷單元素標準溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，製成每1ml含砷（as）1μg的溶液，即得（0～5℃貯存）。
5.1.3.
3. 標準曲線的製備：分別精密量取砷標準儲備液適量，用2%硝酸溶液製成每1ml分別含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
分別精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化鉀溶液（臨用前配製）1ml，搖勻，加10%抗壞血酸溶液（臨用前配製）1ml，搖勻，用鹽酸溶液（20→100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以峰面積（或吸光度）為縱座標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。
5.1.3.4. 供試品溶液的製備：同鉛測定項下的供試品溶液的製備中的a法或b法製備。
5.1.3.
5. 測定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，照標準曲線的製備項下，自「加25%碘化鉀溶液（臨用前配製）1ml」起，依法測定，從標準曲線上讀出供試品溶液中砷(as)的含量，計算，即得。
5.1.4. 汞的測定（冷蒸氣吸收法）。
5.1.4.
1. 測定條件：採用適宜的氫化物發生裝置，以含0.
5%硼氫化鈉和0.1%氫氧化鈉的溶液（臨用前配製）作為還原劑，鹽酸溶液（1→100）為載液，氮氣為載氣，檢測波長為253.6nm。
5.1.4.2. 汞標準儲備液的製備：精密量取汞單元素標準溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，製成每1ml含汞（hg）1μg的溶液，即得（0～5℃貯存）。
5.1.4.
3. 標準曲線的製備：分別精密量取汞標準儲備液0ml、0.
1ml、0.3ml、0.5ml、0.
7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。
取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以峰面積（或吸光度）為縱座標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。
5.1.4.4. 供試品溶液的製備。
5.1.4.
4.1. a法：
取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內進行消解（按儀器規定的消解程式操作）。消解完全後，取消解內罐置電熱板上，於120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，並斷續濃縮至2～3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液0.
5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥溶液至紫紅色恰消失，轉入10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合併於量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻，必要時離心，取上清液，即得。同法同時製備試劑空白溶液。
5.1.4.
4.2. b法：
取供試品粗粉1g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡過夜，置電熱板上，於120～140℃加熱消解4～8小時（必要時延長消解時間，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高錳酸溶液0.5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥銨溶液至紫紅色恰消失，轉入25ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合併於量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻，必要時離心，取上清液，即得。
同法同時製備試劑空白溶液。
5.1.4.5. 測定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線製備項下的方法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中汞（hg）的含量，計算，即得。
5.1.5. 銅的測定（火焰法）。
5.1.5.1. 測定條件：檢測波長為324.7nm，採用空氣-乙炔火焰，必要時進行背景校正。
5.1.5.2. 銅標準儲備液的製備：精密量取銅單元素標準溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，製成每1ml含銅（cu）10μg的溶液，即得（0～5℃貯存）。
5.1.5.
3. 標準曲線的製備：分別精密量取銅標準儲備液適量，用2%硝酸溶液製成每1ml分別含銅0μg、0.
05μg、0.2g、0.4μg、0.
6μg、0.8μg的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱座標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。
5.1.5.4. 供試品溶液的製備：同鉛測定項下供試品溶液的製備。
5.1.5.5. 測定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線的製備項下的方法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中銅（cu）的含量，計算，即得。
5.2. 電感耦合等離子體質譜法：本法系採用電感耦合等離子體質譜儀測定中藥中的鉛、砷、鎘、汞、銅，所用儀器應符合使用要求（附錄ⅺ d）。
5.2.1.
標準品儲備液的製備：分別精密量取鉛、砷、鎘、汞、銅單元素標準溶液適量，用10%醋酸溶液稀釋製成每1ml分別含鉛、砷、鎘、汞、銅為1μg、0.5μg、1μg、1μg、10μg的溶液，即得。
5.2.2.
標準品溶液的製備：精密量取鉛、砷、鎘、銅標準品儲備液適量，用10%硝酸溶液稀釋製成每1ml含鉛、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含鎘0ng、0.5ng、
2.5ng、5ng、10ng，含銅0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列濃度混合溶液。另精密量取汞標準品儲備液適量，用10%硝酸溶液稀釋製成每1ml分別含汞0ng、0.
2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液，本液應臨用配製。
5.2.3. 內標溶液的製備：精密量取鍺、銦、鉍單元素標準溶液適量，用水稀釋製成每1ml含1μg的混合溶液，即得。
5.2.4.
供試品溶液的製備：取供試品於60℃乾燥2小時，粉碎成粗粉，取約 0.5g，精密稱定，置耐壓耐高溫微波消除罐中，加硝酸5～10ml（如果反應劇烈，放置至反應停止）。
密閉並按各微波消解儀的相應要求及一定的消解程式進行消解。消解完全後，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷，將消解液轉入50ml量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合併於量瓶中，加入金單元素標準溶液（1μg/ml）200μl，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（如有少量沉澱，必要時可離心分取上清液）。
5.2.4.1. 除不加金單元素標準溶液外，餘同法製備試劑空白溶液。
5.2.5. 測定法：測定時選取的同位素為63cu、75as、114cd、202hg和208pb，其中63cu、
75as以72ge作為內標，114cd以115in作為內標，202hg、208pb以209bi作為內標，並根
據不同儀器的要求選用適宜校正方程對測定的元素進行校正。
5.2.6.
儀器的內標進樣管在儀器分析工作過程中始終插入內標溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個濃度的標準品溶液中進行測定（濃度依次遞增），以測量值（3次讀數的平均值）為縱從標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測定，取3次讀數的平均值。從標準曲線上計算得相應的濃度。
5.2.6.1. 在同樣的分析條件寫進行空白試驗，根據儀器說明書的要求扣除空白干擾。
原子吸收光譜測定未知溶液中的銅和鎘的含量實驗報告
一 實驗目的 1 學習原子吸收光譜分析法的基本原理 2 了解原子吸收光譜分析儀的基本結構及使用方法 3 掌握以標準曲線法測定未知溶液中的銅 鎘含量的方法 4 增強小組協作解決問題的能力。二 實驗原理 原子吸收光譜分析是一種動態分析方法，用校準曲線進行定量。常用的定量方法有標準曲線法 標準加入法和濃度...