原子吸收光譜測定未知溶液中的銅和鎘的含量實驗報告

2022-05-21 09:51:04 字數 2132 閱讀 6911

一、實驗目的

1、學習原子吸收光譜分析法的基本原理;

2、了解原子吸收光譜分析儀的基本結構及使用方法;

3、掌握以標準曲線法測定未知溶液中的銅、鎘含量的方法;

4、增強小組協作解決問題的能力。

二、實驗原理

原子吸收光譜分析是一種動態分析方法,用校準曲線進行定量。常用的定量方法有標準曲線法、標準加入法和濃度直讀法。如為多通道儀器,可用內標法定量。

在這些方法中,標準曲線法是最基本的定量方法。

標準曲線法是原子吸收光譜分析中最常用的方法之一,該法是配製已知濃度的標準溶液系列,在一定的儀器條件下,依次測出它們的吸光度,以加入的標準溶液的濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,繪製標準曲線。試樣經適當處理後,在與測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其吸光度,根據試樣溶液的吸光度,在標準曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量。

三、實驗儀器及試劑

1、儀器

原子吸收光譜儀、空氣壓縮機、乙炔鋼瓶、容量瓶、移液管、燒杯

2、試劑

銅、鎘貯備液個100ml

四、實驗步驟

1、標準溶液的配製

鎘標準溶液系列:準確吸取鎘貯備液(10ppm)和銅貯備液(10ppm)各0.10ml、0.

30ml、0.50ml、1.00ml、2.

00ml,分別置於5只10ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻備用。該標準溶液系列的鎘(銅)濃度分別為0.10ppm、0.

30ppm、0.50ppm、1.00ppm、2.

00ppm。

2、未知溶液的配製

準確移取未知溶液5ml,置於25ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,以用來測定鎘的含量。再準確吸取未知溶液2.5ml,置於25ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,以用來測定銅的含量。

3、加標試樣的配製

準確移取鎘貯備液和銅貯備液各2.5ml,未知溶液5ml置於50ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,以用來測定鎘的含量。再準確吸取鎘貯備液和銅貯備液各0.

63ml,未知溶液2.5ml置於50ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,以用來測定銅的含量。

4、用原子吸收光譜儀測定

根據實驗條件,將原子吸收光譜儀按一定步驟進行調節,然後按照濃度由低到高的原則,依次間隔測量標準溶液,並記錄吸光度。然後測定配製好的加標試樣,以檢驗測定結果的準確性。測定結束後,清潔燃燒器,然後關閉儀器。

五、實驗結果與資料處理

加標**率:設未知樣品體積為v1,濃度為c1;加標後總體積為v2,濃度為c2;加標體積為vs,濃度為cs。則加標**率p=(v2·c2 –v1·c1)/ vs·cs 。

1、cd含量的確定

表1. 不同含量cd的吸光度

圖1. cd標準曲線及擬合

擬合常數:r = 0.9971

cd的含量c=0.454×5=2.075 ppm

p=(0.740×50–0.415×25)/(10×2.5)=106.2%

2、cu含量的確定

表2. 不同含量cu的吸光度

圖2. cu標準曲線及擬合

擬合常數:r = 0.9996

cu的含量 c=0.381×10=3.81 ppm

p=(0.301×50–0.381×25)/(10×0.63)=87.7%

六、分析與討論

1、通過繪製cd標準曲線及擬合圖時,cd標準溶液的濃度大於1ppm時,線性關係明顯降低,故在做標準曲線時捨棄cd離子2ppm時的點,這樣各吸光度均分布直線兩側,線性關係明顯改變,而cu的標準曲線與理論吻合較好,因為cu標準溶液的線性變化範圍較大可到10ppm。

2、標準曲線法常用於分析共存的基體成分較為簡單的試樣。如果試樣中共存的基體成分比較複雜,則應在標準溶液中加入相同型別和濃度的基體成分,以消除或減少基體效應帶來的干擾,必要時應採用標準加入法進行定量分析。本實驗所採取的未知試樣為實驗室配製的,成分較為簡單,試樣經稀釋後,即可採用標準曲線法進行測定。

3、在採用加標**方法時:加標量一般要求加標物的濃度較高而體積較小,本實驗中cd和cu的加標**率都能取得較滿意的效果。

4、應加強分析理論知識的學習,培養和建立分析各種複雜問題的思維能力和分析方法。

七、結論

本實驗在小組成員間的互相幫助下取得了較好的結果,通過實驗操作加深了對理論知識的理解,也增強團隊協作意識,同時也發現了論理論知識缺乏等一系列問題,需要在以後的學習生活中加以彌補。

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