石墨爐原子吸收法測定土壤中鎘含量不確定度的評定分析
1.目的
對土壤中鎘的測定的不確定度進行分析，找出影響其不確定度的因素，對不確定度進行評估，如實反映測量的置信度和準確性。
2. 適應範圍
適用於石墨爐原子吸收分光光度法對土壤中鎘的測定（gb/t 17141-1997）。
3. 職責
3.1檢測人員負責按操作規程操作儀器，了解影響不確定度的因素，確保測量過程中儀器正常運轉，消除各種可能影響實驗結果的意外因素，掌握不確定度的計算方法，為有效地控制用該方法來測定土壤中鎘的質量問題提供可靠的理論依據。
3.2 校核人員負責檢查原始記錄及不確定度的計算方法。
3.3 技術負責人負責審核監測結果和不確定度分析結果。
4. 不確定度分析
4.1材料與方法
用美國瓦里安spectraa220z/fs石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中鎘的含量，鎘標準物採用國家標準物質研究中心的標準物質。
cd：gsb 04-1721-2004，唯一標識：09443，有效期：到2023年4月止，標準值：1000ug/ml, 不確定度：7g/ml, k=2。
稱取土壤樣品約0.2500g，經hcl-hno3-hf-hclo4消化處理後，定容至25.0ml，用石墨爐原子吸收光譜法測定其中的鎘含量。
4.2 數學模式
土壤中鎘含量可表示為：x=c×v×10-3/w。（其中：x—土壤中鎘的含量，mg/kg；c—消解液中的濃度，ug/l；v—消解液的體積，ml；w—土壤的重量，g。）
5. 不確定度的分析計算
5.1 c引起的不確定度
5.1.1 重複性引起的不確定度
消解液的16次的測定結果見表1所示，所以重複測定產生的不確定度為：
。表1：c重複測量的資料
5.1.2 標準溶液引起的不確定度
配製標準溶液產生的不確定度的計算如下：
用鎘儲備液（1000±7）mg/l 按1：10，1：20，1：10，1：100的比例稀釋至鎘標準使用液5ug/l。
1.00ml的移液槍檢定給出的±0.010ml，按均勻分布計算標準偏差為：
0.0058ml ；重複10次測量產生的標準偏差為0.010ml；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹係數為2.
1×10-4 （1/℃），即1.00×2×2.1×10-4 =4.
2×10-4ml，按95％的置信概率（k=2）轉換為標準偏差為：4.2×10-4/2=2.
1×10-4 ml，所以1.00ml的移液槍引起的不確定度為：
5.00ml的移液槍檢定給出的±0.006ml，按均勻分布計算標準偏差為：
0.0035ml ；重複10次測量產生的標準偏差為0.006ml；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹係數為2.
1×10-4 （1/℃），即5.00×2×2.1×10-4 =2.
1×10-3ml，按95％的置信概率（k=2）轉換為標準偏差為：2.1×10-3/2=1.
05×10-3 ml，所以5.00ml的移液槍引起的不確定度為：
。 50.0ml的容量瓶檢定給出的±0.
005ml，按均勻分布計算標準偏差為： =0.0029ml；重複10次產生的標準偏差為0.
006ml；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹係數為2.1×10-4 （1/℃），即50.0×2×2.
1×10-4 =2.1×10-2ml，按95％的置信概率（k=2）轉換為標準偏差為：2.
1×10-2/2=1.05×10-2 ml，所以50.0ml的容量瓶引起的不確定度為：
2.49×10-4。
100.0ml的容量瓶檢定給出的±0.007ml，按均勻分布計算標準偏差為：
=0.0040ml；重複10次產生的標準偏差為0.007ml；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹係數為2.
1×10-4 （1/℃），即100.0×2×2.1×10-4 =4.
2×10-2ml，按95％的置信概率（k=2）轉換為標準偏差為：4.2×10-2/2=2.
1×10-2 ml，所以100.0ml的容量瓶引起的不確定度為：
=2.25×10-4。
所以：=1.43×10-3
=1.43×10-3
=配製標準溶液產生的相對不確定度為：
= =1.42×10-2
5.1.3 標準曲線引起的不確定度
下表2是標準系列的3次檢測結果，對該資料進行擬合得：y=0.13517x+0.002671，r=0.9953，斜率b=0.13517。計算結果見表3所示。
表2：標準溶液的測定結果
表3：計算結果
（其中：p—測試c的次數，n—測試標準溶液次數，b—標準曲線的斜率，—測試c的平均值，—測試標準溶液的平均值。）
所以由標準曲線帶來的相對不確定度。
5.1.4 檢測儀器引起的不確定度
儀器檢定證書給出的u=4×10-3，k=2，即：
5.1.5 c引起的不確定度
5.2 v引起的不確定度
消解液定容至25.0ml後測定，25.0ml容量瓶引起的不確定度計算如下：
25.0ml的容量瓶檢定給出的±0.005ml，按均勻分布計算標準偏差為：
=0.0029ml；重複10次產生的標準偏差為0.006ml；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹係數為2.
1×10-4 （1/℃），即25.0×2×2.1×10-4 =1.
05×10-2ml，按95％的置信概率（k=2）轉換為標準偏差為：1.05×10-2/2=5.
25×10-3 ml，所以25.0ml的容量瓶引起的不確定度為：
=3.39×10-4。
5.3 w引起的不確定度
根據檢定證書可知所用天平的靈敏度為0.0003g，k=2，按均勻分布，置信因子。則計算誤差引入的標準不確定度： 8.66×10-5g。
在天平上9次重複稱量，得其極差r為0.0003g，極差係數為2.98，則變動性標準偏差引入的標準不確定度為： g。
稱重引起的標準不確定度為： 1.33×10-4g。
16次稱樣的w平均值為0.2519g，所以： 5.28×10-4。
6 標準不確定度的合成與擴充套件
最終的相對不確定度為：
經過16次重複測出的x=0.4281 mg/kg，所以：
mg/kg
取擴充套件因子k=2，擴充套件不確定度為： 0.0266 mg/kg
7 結果表示
土壤中鎘含量的表示為：（0.428±0.027）mg/kg。
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