1.含義
本測定方法適用於地表水、地下水、生活汙水和工業廢水中氨氮的測定。
當水樣體積為 50 ml，使用 20 mm 比色皿時，本方法的檢出限為 0.025 mg/l，測定下限為 0.10 mg/l，測定上限為 2.0 mg/l（均以 n 計）。
2.方法原理
以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，於波長 420 nm 處測量吸光度。
3.檢測依據
水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法hj 535-2009
4.檢測程式
4.1 試劑和材料
除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按 4：1 製備的水。
4.1.1無氨水，在無氨環境中用下述方法之一製備。
(1）離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每公升流出液加 10 g 同樣的樹脂，以利於儲存。
（2）蒸餾法
在1 000 ml 的蒸餾水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前 50 ml 餾出液，然後將約 800 ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。
每公升餾出液加 10 g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。
（3）純水器法
用市售純水器臨用前製備。
4.1.2輕質氧化鎂（mgo）
不含碳酸鹽，在 500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。
4.1.3鹽酸，ρ(hcl)=1.18 g/ml。
4.1.4納氏試劑，可選擇下列方法的一種配製。
（1）二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（hgcl2-ki-koh）溶液
稱取 15.0 g 氫氧化鉀（koh），溶於 50 ml 水中，冷卻至室溫。稱取 5.
0 g 碘化鉀（ki），溶於 10 ml 水中，在攪拌下，將 2.50 g 二氯化汞（hgcl2）粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現淡紅色沉澱溶解緩慢時，充分攪拌混合，並改為滴加二氯化汞飽和溶液，當出現少量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，並稀釋至 100 ml，於暗處靜置 24 h，傾出上清液，貯於聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩定 1 個月。
（2）碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（hgi2-ki-naoh）溶液
稱取 16.0 g 氫氧化鈉（naoh），溶於 50 ml 水中，冷卻至室溫。
稱取 7.0 g 碘化鉀（ki）和 10.0 g 碘化汞（hgi2），溶於水中，然後將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述 50 ml 氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100 ml。
貯於聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，於暗處存放，有效期 1 年。
4.1.5酒石酸鉀鈉溶液，ρ=500 g/l。
稱取 50.0 g 酒石酸鉀鈉（knac4h6o6·4h2o）溶於 100 ml 水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻後稀釋至 100 ml。
4.1.6硫代硫酸鈉溶液，ρ=3.5 g/l。
稱取 3.5 g 硫代硫酸鈉（na2s2o3）溶於水中，稀釋至 1 000 ml。
4.1.7硫酸鋅溶液，ρ=100 g/l。
稱取 10.0 g 硫酸鋅（znso4·7h2o）溶於水中，稀釋至 100 ml。
4.1.8氫氧化鈉溶液，ρ=250 g/l。
稱取 25 g 氫氧化鈉溶於水中，稀釋至 100 ml。
4.1.9氫氧化鈉溶液，c(naoh)=1 mol/l。
稱取 4 g 氫氧化鈉溶於水中，稀釋至 100 ml。
4.1.10鹽酸溶液，c(hcl)=1 mol/l。
量取 8.5 ml 鹽酸（4.3）於適量水中用水稀釋至 100 ml。
4.1.11硼酸（h3bo3）溶液，ρ=20 g/l。
稱取 20 g 硼酸溶於水，稀釋至 1 l。
4.1.12溴百里酚藍指示劑（bromthymol blue），ρ=0.5 g/l。
稱取 0.05 g 溴百里酚藍溶於 50 ml 水中，加入 10 ml 無水乙醇，用水稀釋至 100 ml。
4.1.13澱粉-碘化鉀試紙
稱取 1.5 g 可溶性澱粉於燒杯中，用少量水調成糊狀，加入 200 ml 沸水，攪拌混勻放冷。加 0.
50 g 碘化鉀（ki）和 0.50 g 碳酸鈉（na2co3），用水稀釋至 250 ml。將濾紙條浸漬後，取出晾乾，於棕色瓶中密封儲存。
4.1.14氨氮標準溶液
（1）氨氮標準貯備溶液，ρn =1 000 μg/ml。
稱取 3.819 0 g 氯化銨（nh4cl，優級純，在 100～105℃乾燥 2 h），溶於水中，移入 1 000 ml 容量瓶中，稀釋至標線，可在 2～5℃儲存 1 個月。
（2）氨氮標準工作溶液，ρn =10 μg/ml。
吸取 5.00 ml 氨氮標準貯備溶液（4.14.1）於 500 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配製。
4.2 儀器和裝置
4.2.1
可見分光光度計：具 20 mm 比色皿。
4.2.2
氨氮蒸餾裝置：由 500 ml 凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管組成，冷凝管末端可連線一段適當長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用 500 ml 蒸餾燒瓶。
5.取樣要求
5.1 水樣採集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析。如需儲存，應加硫酸使水樣酸化至 ph＜2，2～5 ℃下可儲存 7 d。
5.2去除餘氯
若樣品中存在餘氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液（4.1.6）去除。
每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 餘氯。
用澱粉-碘化鉀試紙（4.1.13）檢驗餘氯是否除盡。
5.3絮凝沉澱
100 ml 樣品中加入 1 ml 硫酸鋅溶液（4.1.7）和 0.
1～0.2 ml 氫氧化鈉溶液（4.1.
8），調節 ph 約為 10.5，混勻，放置使之沉澱，傾取上清液分析。必要時，用經水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20 ml。
也可對絮凝後樣品離心處理。
5.4預蒸餾
將50 ml 硼酸溶液（4.1.11）移入接收瓶內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
分取 250 ml 樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示劑（4.1.12），必要時，用氫氧化鈉溶液（4.
1.9）或鹽酸溶液（4.1.
10）調整 ph 至 6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍色），加入 0.
25 g 輕質氧化鎂（4.1.2）及數粒玻璃珠，立即連線氮球和冷凝管。
加熱蒸餾，使餾出液速率約為 10 ml/min，待餾出液達 200 ml 時，停止蒸餾，加水定容至 250 ml。
6.分析步驟
6.1校準曲線
在8 個 50 ml 比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.
00、2.00、4.00、6.
00、8.00 和 10.00 ml 氨氮標準工作溶液（4.
1.14），其所對應的氨氮含量分別為 0.0、5.
0、10.0、20.0、40.
0、60.0、80.0 和 100 g，加水至標線。
加入 1.0 ml 酒石酸鉀鈉溶液（4.1.
5），搖勻，再加入納氏試劑 1.5 ml（4.1.
4(1)）或 1.0 ml（4.1.
4(2)），搖勻。放置 10 min 後，在波長 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以水作參比，測量吸光度。
以空白校正後的吸光度為縱座標，以其對應的氨氮含量（g）為橫座標，繪製校準曲線。
注：根據待測樣品的質量濃度也可選用 10 mm 比色皿。
6.2樣品測定
6.2.1
清潔水樣：直接取 50 ml，按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。
6.2.2
有懸浮物或色度干擾的水樣：取經預處理的水樣 50 ml（若水樣中氨氮質量濃度超過 2 mg/l，可適當少取水樣體積），按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。
注：經蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液（4.1.9），調節水樣至中性，用水稀釋至50 ml 標線，再按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。
6. 3.空白試驗
用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進行前處理和測定。
7.結果計算
水中氨氮的質量濃度按式（1）計算：
式中：ρn——水樣中氨氮的質量濃度（以 n 計），mg/l；
as——水樣的吸光度；
ab——空白試驗的吸光度；
a——校準曲線的截距；
b——校準曲線的斜率；
v——試料體積，ml。
8.注意事項
8.1試劑空白的吸光度應不超過 0.030（10 mm 比色皿）。
8.2納氏試劑的配製
為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配製時務必控制 hgcl2 的加入量，至微量 hgi2 紅色沉澱不再溶解時為止。配製 100 ml 納氏試劑所需 hgcl2 與 ki 的用量之比約為 2.3∶5。
在配製時為了加快反應速度、節省配製時間，可低溫加熱進行，防止 hgi2 紅色沉澱的提前出現。
8.3酒石酸鉀鈉的配製
酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時，僅加熱煮沸或迦納氏試劑沉澱不能完全除去氨。此時採用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發掉溶液體積的 20%～30%，冷卻後用無氨水稀釋至原體積。
8.4絮凝沉澱
濾紙中含有一定量的可溶性銨鹽，定量濾紙中含量高於定性濾紙，建議採用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為 100 ml）。這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差。
8.5水樣的預蒸餾
蒸餾過程中，某些有機物很可能與氨同時餾出，對測定有干擾，其中有些物質（如甲醛）可以在酸性條件（ph＜1）下煮沸除去。在蒸餾剛開始時，氨氣蒸出速度較快，加熱不能過快，否則造成水樣暴沸，餾出液溫度公升高，氨吸收不完全。餾出液速率應保持在 10 ml/min 左右。
蒸餾過程中，某些有機物很可能與氨同時餾出，對測定仍有干擾，其中有些物質（如甲醛）可以在酸性條件（ph＜1）下煮沸除去。
部分工業廢水，可加入石蠟碎片等做防沫劑。
8.6蒸餾器清洗
向蒸餾燒瓶中加入 350 ml 水，加數粒玻璃珠，裝好儀器，蒸餾到至少收集了 100 ml 水，將餾出液及瓶內殘留液棄去。
8.7準確度和精密度
氨氮濃度為1.21mg/l的標準溶液，重複性限為0.028mg/l，再現性為0.075mg/l，**率在94％～104％。
氨氮濃度為1.47mg/l的標準溶液，重複性限為0.024mg/l，再現性為0.066mg/l，**率在95％～105％。
9.地表水環境質量標準
氨氮水環境質量標準 gb 3838-2002
單位：mg/l
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