氨氮檢測納氏試劑分光光度計法

2023-02-02 15:06:02 字數 1806 閱讀 7446

以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,於波長420nm處測量吸光度。

檢測處理後工業汙水中氨氮含量是否達到排放標準。

在8個50ml比色管中,分別加入0.00、0.50、1.

00、2.00、4.00、6.

00、8.00和10.00ml氨氮標準工作溶液,其所對應的氨氮含量分別為0.

0、5.0、10.0、20.

0、40.0、60.0、80.

0和100μg,分別加水至50ml。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,再加入納氏試劑1.

0ml,搖勻。放置10min後,在波長420nm下,用20mm比色皿,以水作參比,測量吸光度。以空白校正後的吸光度為縱座標,以其對應的氨氮含量(μg)為橫座標,繪製校準曲線。

50ml樣品中加入5滴硫酸鋅溶液和5滴氫氧化鈉溶液,混勻,放置使之沉降,取上清液分析。

直接移取1ml上清液於納氏比色管中,加水稀釋至50ml,加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,再加入納氏試劑1.0ml,搖勻。

放置10min後,在波長420nm下,用20mm比色皿,以超純水作參比,測量吸光度。

用水代替水樣,按與樣品相同的步驟進行前處理和測定。

水中氨氮的質量濃度按下式計算:

式中:n——水樣中氨氮的質量濃度(以n計),mg/l;

as——水樣的吸光度;

ab——空白試驗的吸光度;

a——校準曲線的截距;

b——校準曲線的斜率;

v——樣品體積,ml。

五.試劑及配製方法

1.納氏試劑:碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(hgi2-ki-naoh)溶液

1.1氫氧化鈉溶液

稱取21.0g氫氧化鈉(naoh),溶於50ml水中,冷卻至室溫。

1.2碘化汞-碘化鉀溶液

稱取4.0g碘化鉀(ki)和5.0g碘化汞(hgi2),溶於水中,然後將此溶液在攪拌下,緩慢加入到上述50ml氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100m,靜置一天後,取上清液貯於聚乙烯瓶中,暗處存放,有效期1年。

2. 500g/l酒石酸鉀鈉溶液

稱取50.0g酒石酸鉀鈉( knac4h4o6·4h2o)溶於100ml水中,加熱煮沸以去除氨,充分冷卻後稀釋至100ml。

3. 100g/l硫酸鋅溶液

稱取10.0g硫酸鋅(znso4·7h2o)溶於水中,稀釋至100ml。

4. 250g/l氫氧化鈉溶液

稱取25.0g氫氧化鈉溶於水中,稀釋至100ml。

5. 氨氮標準溶液

稱取3.8190g氯化銨(nh4c1),溶於水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線,可在2-5℃儲存1個月。

6. 10ug/ml氨氮標準工作溶液

吸取5.00ml氨氮標準溶液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度,臨用前配製。

六.儀器及裝置

1.722n型分光光度計

2.50ml納氏比色管

3.20mm10mm比色皿

4.5ml大肚移液管

5.10ml、25ml移液管

6.50ml、100ml、500ml、1000ml容量瓶

7. 燒杯

8. 玻璃棒

七.注意事項

1.碘化汞(hgl2)為劇毒物質,配製納氏試劑時應配戴口罩和手套避免與**和口腔接觸。

2.配製氨氮標準溶液時應提前將氯化銨在104℃下烘乾2h。

3.酒石酸鈉試劑中銨鹽含量較高時,僅加熱煮沸或迦納氏試劑沉澱不能完全除去氨。此時採用加入少量氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發掉溶液體積的29%-30%,冷卻後用無氨水稀釋至原體積。

4.在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用絮凝沉澱法處理。

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