原子吸收分光光度計檢定方法

2022-09-25 12:36:02 字數 1356 閱讀 2053

本方法適用於銳線光源原子吸收分光光度計的首次檢定、後續檢定和使用中檢定。

1、計量效能要求:

表1計量效能要求

2、通用技術要求

2.1求儀器應有下列標識: 儀器名稱、型號、出廠編號、製造日期,額定工作電源電壓和頻率,國產儀器應有製造計量器具許可標識及編號。

2.2所有緊韌體均應安裝牢固,連線線連線良好,各個調節旋鈕、按鍵和開關正常工作,無鬆動現象,電纜線接外掛程式接觸良好。

2.3氣路連線正確,無漏氣現象,氣源壓力符合出廠說明規定的指標。

2.4外觀不應有影響儀器正常工作的損傷。儀表的所有刻線應清晰、粗細均勻。指標的寬度不應大於刻線的寬度,並應與刻線平行。數顯部位顯示清晰、完整。

3、計量器具控制

3.1檢定用標準器及配套裝置

空心陰極燈:hg, cu, cd,;

檢定用標準物質:見表2;

秒錶:分度值不大於0.1s

50ml(2個)量筒

3.2檢定環境條件

環境溫度::10~35°c

相對濕度:85%

電源:22022v

儀器應置於水平無振動的工作台上,操作時不得有搖動現象。

通風良好,無強直射光,儀器周圍無磁場、電場或振動源干擾,無強氣流影響。

表2標準物質濃度及不確定度

4、檢定方法

4.1標識、標記、外觀結構檢查

4.2波長示值誤差及重複性

按預設燈電流點亮汞燈,穩定後,在光譜頻寬0.2nm處,選擇253.7,546.

1和871.6nm逐一作三次單項測量,給出最大能量的波長示值為測量值,按下列公式計算波長誤差和重複性

4.3光譜頻寬偏差

點亮銅燈,穩定後,在光譜頻寬0.2nm處,對324.7譜線進行掃瞄,然後測半高寬。光譜頻寬偏差為:

光譜頻寬偏差=[(λ2-λ1)-0.2]nm

4.4基線穩定性

在光譜頻寬0.2nm,按測銅的預設條件,點燃火焰,吸二次蒸餾水,用瞬時測量方式記錄15min內零點漂移和瞬時雜訊。

4.5火焰原子化法測銅的檢出限

用空白調零後,選擇0.50,1.00,3.00μg·ml-1系列對每個點作三次重複測量,取三次平均值按線性回歸法(下式)求出斜率和截距

對空白溶液進行11次吸光度測量,按下式算出檢出限cl:

4.6火焰原子化法測銅的重複性

對1.0μg·ml-1濃度點做7次測量,求相對標準偏差rsd,即為測銅的重複性。方法如下:

4.7火焰原子化法測銅的線性誤差

線性方程:

線性誤差:

4.8樣品溶液表觀霧化率()檢定

ε=(50-v)/50100%

5、檢定週期

檢定週期不超過2年,在此期間,儀器經維修或對測量結果有懷疑時,應及時進行檢定。

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