分光光度計操作規範

2022-11-20 14:18:03 字數 2157 閱讀 1319

檢定裝置操作規範

1.  範圍

本規範供中心計量檢定人員在使用分光光度計檢定裝置,從事新製造、使用中和修理後的可見紫外分光光度計的檢定。並可提供其他型別分光光度計的進行檢定時參考。

2.  引用技術資料

2.1 jjg 178—2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規程》

2.2 標準物質證書

3. 環境條件要求

本檢定裝置工作條件,室內溫度應為23°c±10°c,相對濕度為≤85%,大氣壓力為86kpa~106kpa,室內無強電、磁場干擾,無腐蝕性氣體存在。

4. 準備工作

4.1 檢查工作環境,室內應無強機械震動和電磁干擾。

4.2 檢查記錄檢定現場的環境溫濕度和大氣壓。

4.3 檢查分光光度計是否正常工作,並填寫裝置使用記錄。

4.4 檢查分光光度計檢定裝置是否正常工作。

5. 操作步驟

5.1 被檢儀器在工作狀態下,按說明書要求預熱後進行檢定。

5.2 按檢定規程要求先檢定儀器穩定性、合格後進行如下檢定。

5.3 波長最大允許誤差及波長重複性的檢定

根據被檢分光光度計的波長範圍選擇適合的標準物質,每間隔100nm至少選擇乙個波長檢定點,根據儀器的波長範圍至少均勻選擇五個波長檢定點。

非自動掃瞄類儀器,選取儀器的透射比測量方式,在測量的波長點用空氣作空白調整儀器透射比為100%,插入擋光板調整透射比為0%。然後將標準物質(濾光片或標準溶液下同)垂直置於樣品光路中,讀取其光度測量值。重複上述步驟在波長檢定點附近單向逐點測出標準物質的透射比,求出相應的透射比谷值,連續測量3次。

自動掃瞄類儀器,根君檢定波長設定儀器的波長掃瞄範圍,設定好儀器的常用光譜頻寬、掃瞄速度以及取樣間隔。調整儀器測量方式為透射比模式,用空氣為空白進行儀器的基線校正。用擋光板進行暗電流校正。

然後將標準物質垂直置於樣品光路中,連續掃瞄3次,本別檢出透射比谷值。

根據規程中的計算公式進行計算。

5.4雜訊與漂移

根君儀器的工作波段範圍選取a段250nm,b段500nm,作為雜訊測量波長,500nm為漂移的測量波長。

設定儀器的掃瞄引數為:時間掃瞄方式,光譜頻寬2nm(固定光譜頻寬的儀器不設)。時間間隔(或積分時間)1s,光度測量方式為透射比,記錄範圍(99%-101%)。

調整儀器的透射比為100%,掃瞄2min,測量圖譜上最大值與最小值之差既為儀器透射比100%雜訊。在樣品光路中插入擋光板,調整儀器透射比為0%,掃瞄2min,測量圖譜上最大值與最小值之差既為儀器透射比0%雜訊。

自動掃瞄類儀器,按上述要求測試透射比0%和100%雜訊後,波長置於500nm處掃瞄30min讀出少苗圖譜包絡線中心線的最大值和最小值之差既為儀器透射比100%線漂移。

5.5透射比最大允許誤差和重複性

根據儀器選擇合適的標準物質及標準石英吸收池,分別在235,257,313,350nm處測量透射比3次。也可選擇紫外區透射比濾光片進行測量。

選用透射比標稱值為10%,20%,30%的光譜中性濾光片,分別在440,546,635nm處以空氣為參比,測量透射比3次。依據規程中的計算公式進行計算,可得透射比的示值誤差與重複性。

5.6基線平直度

按儀器要求進行基線校正後,設定儀器光譜頻寬為2nm,掃瞄速度為中速,取樣間隔1nm,設定合適的吸光度量程,在波長下限加10nm,波長上限減50nm進行掃瞄,測量圖譜中起始點的吸光度與偏離起始點的西崗杜之差既為基線平直度。

5.7電源電壓的適應性

用調壓器輸入220v電壓,在選擇波長250,500nm處,調整透射比示值為100%,改變輸入電壓,分別記錄儀器在198v和242v時的透射比示值,並計算與100%的差值既為電源電壓的適應性。

5.8雜散光

選取合適的雜散光測量標準物質,在相應波長處(a段220nm,b段360,420nm)測量標準物質的透射比,其透射比值既為儀器在該波長處的雜散光。b段稜鏡式儀器,在波長420nm處,以空氣為參比,測量其透射比值。

5.9對於測量方法沒有完全包括在規程範圍內的其他型別分光光度計,其主要技術指標可參照上述方法進行檢定,技術要求可參照儀器出廠技術指標要求。

5.10 分光光度計檢定週期一般不超過1年,在此期間內,儀器經修理或對測量結果有懷疑時,應及時進行檢定校準。

6. 檢定工作結束

再次檢查環境條件是否滿足檢定要求,將分光光度計標準物質檢查後儲存,切斷被檢儀器電源。

7. 維護保養

本儀器使用完後,儲存在乾燥的環境中,避免受潮。

分光光度計結構

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