紫外可見分光光度計驗證方案

2021-09-13 19:15:05 字數 1911 閱讀 8621

(一)、 概述

5.1 概述

。光吸收定律為:a=lg1/t=εbc

式中:a:溶液的吸收度t:溶液的透光率;

ε:摩爾吸收係數,1/mol·cm; b:液層厚度,cm; c:溶液濃度,mol/l。

紫外可見分光光度計按照光束形式分為單光束型儀器和雙光束型儀器,儀器由光源、單色器、樣品室、檢測器、控制系統和顯示系統等部分組成,波長範圍190nm~900nm。

(二)、驗證目的

確認紫外可見分光光度計的安裝、執行、效能確認符合中國藥典標準,為日常檢驗提供準確的檢測結果。

(四)、驗證依據及標準

jjg178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》檢定規程

《中國藥典》2023年版二部附錄

(五)、驗證判斷標準:

1.安裝確認判斷標準:儀器應具備的技術資料齊全,儀器安裝後符合設計要求。

2.執行確認判斷標準:安裝確認認可後,在不使用試樣的條件下,確認該儀器執行正常。

3.效能確認判斷標準:符合《中國藥典》2023年版二部附錄要求。

(六)、驗證人員

檢驗儀器及方法驗證專業小組人員名單

(七)、驗證內容

1、安裝確認

1.1安裝確認所需檔案及資料

1.2安裝場地

單項結論

檢測人日期: 年月日

複核人日期: 年月日

2 執行確認:

嚴格按《紫外可見分光光度計標準操作規程》sop-進行操作,對儀器進行執行試驗,確認其運轉效能,並將檢查結果填於下表中。

單項結論

檢測人日期: 年月日

複核人日期: 年月日

3.效能確認

3.1 驗證專案及技術指標

3.2 波長的準確度與重複性

用儀器固有的氘燈,取單光速能量方式,採用波長掃瞄,掃瞄速度慢(如15nm/min),響應快,最小頻寬(如0.1nm),量程取0~100%(或參照儀器說明書設定條件)。在波長486.

02nm及656.10nm二個單峰重複掃瞄3次,測量譜圖上兩條譜線波長,按下式計算波長的準確度與重複性。

max-λmin

式中: δλ:波長的準確度波長的重複性;

:波長測量的平均值波長標準值;

λmax、λmin:3次測量波長的最大與最小值。

3.3 光譜頻寬

儀器取單光速能量方式,測量條件為:最小頻寬、掃瞄速度慢、響應快、合適的負高壓(或參照儀器說明書),在655~657nm掃瞄,在能量—波長圖上,測量氘燈譜線的半寬度,此值即為儀器的光譜頻寬。

3.4雜訊

波長置於230nm,取時間掃瞄方式(或定波長掃瞄)、頻寬2nm、常規掃瞄速度、量程±0.01(a)(或最靈敏檔),參比和樣品光束皆為空白,掃瞄2nm,測量出譜圖上最大峰一峰差值,即為儀器的100%線雜訊。

3.5漂移

儀器經過預熱平衡2小時後,將波長置於500nm處,取時間掃瞄方式(或定波長掃瞄)、頻寬2nm、常規掃瞄速度、量程±0.01(a)(或最靈敏檔),參比和樣品光束皆為空白,掃瞄0.5小時,測量出譜圖上0(a)線的平行包絡線的變化,即為儀器漂移量。

3.6計算機

帶有計算機的紫外和可見分光光度計,必須按照儀器說明書中對計算機所提供的功能進行逐項檢定,考察所提供的功能是否完整,是否能進行正常操作。

3.7驗證結果的處理

按本操作sop條款驗證,各部分的專案達到規定的儀器,為合格儀器,達不到規定的部分,應立即停止使用,直到找到原因後,重新驗證合格後方可使用。

4.再驗證週期:

4.1 資料確認:檢查有關資料完整性。

4.2 效能驗證:波數準確度、解析度及透光率及樣品檢測等。

4.3 正常情況下每兩年做一次驗證。

(八)、驗證結果總評

總評人:

日期: 年月日

(九)、驗證批准

批准人:

日期: 年月日

紫外可見分光光度計的使用

1.目的 建立紫外可見分光光度計的標準操作規程。2.範圍 qc化驗室。3.責任 qc化驗員。4.內容 4.1主要技術引數 4.1.1光學系統 單光束,衍射光柵。4.1.2波長範圍 200 800mml。4.1.3波長設定 190 850nm,按0.1nm間隔任意設定。4.1.4波長準確度 1nm。4...

單光束紫外 可見分光光度計檢定工作程式

一 檢定人員按照業務室下達的檢定計畫 強制檢定或委託檢定計畫 提前一天與被檢單位取得聯絡,告知被檢單位需要檢定計量器具的名稱 臺件數及相關檢定工作安排,按照約定的時間到被檢單位開展檢定工作。二 檢定人員 至少兩名 進入被檢單位後,首先要向被檢方表明身份,出示本人的檢定員證 強制檢定計畫或被檢單位的委...

紫外 可見分光光度計的檢測實驗報告

分子光譜實訓報告 班級學號 姓名指導教師 2015年10月 紫外 可見分光光度計的檢測 實訓日期 年 月 日教師評定 儀器名稱 紫外 可見分光光度計 型號 uv1801 廠家 北京瑞利分析儀器公司 編號 090953 二 儀器結構 3 實驗專案 波長準確度檢查 儀器零點穩定性檢查 光電流穩定度檢查 ...