單光束紫外 可見分光光度計檢定工作程式

2022-03-05 16:44:28 字數 2909 閱讀 5331

一、檢定人員按照業務室下達的檢定計畫(強制檢定或委託檢定計畫),提前一天與被檢單位取得聯絡,告知被檢單位需要檢定計量器具的名稱、臺件數及相關檢定工作安排,按照約定的時間到被檢單位開展檢定工作。

二、檢定人員(至少兩名)進入被檢單位後,首先要向被檢方表明身份,出示本人的檢定員證、強制檢定計畫或被檢單位的委託檢定計畫,讓被檢單位明白來意;然後要向被檢單位講明檢定的性質和意義,同時要讓被檢單位明白在整個檢定活動中的義務(提供相關的檢定環境、計量器具的有關材料、交納檢定費等)和權利(讓檢定人員提供計量器具的檢定資料、索要檢定證書和收費單據等)以及計量器具檢定的收費標準、相關的計量法律法規等,取得被檢方的配合和支援。

三、檢定人員在現場檢定前應根據檢定規程要求對溫度、相對濕度、電壓等檢定環境進行檢查,確認符合後,將環境條件記錄在檢定原始記錄上後,然後進行檢定。(單光束紫外-可見分光光度計的檢定環境條件溫度:10~30℃;相對濕度不大於85%;電源:

電壓為220±22v;頻率為50±1hz)

四、計量器具的檢定

檢定規程:jjg178-2007

檢定專案:外觀檢查、穩定度、波長準確度與波長重複性、靈敏度、最小光譜頻寬、透射比準確度與透射比的重複性、基線平直度、雜訊、電源電壓的影響、雜散輻射率、吸收池的配套性、絕緣電阻

檢定步驟:

1. 外觀檢查

1.1儀器應有下列標誌:名稱、型號、編號、製造廠名、出廠日期、工作電源電及頻率。

1.2儀器應能平穩的置於工作台上,各緊韌體均應緊固良好,各調節旋鈕、按鍵和開關均能正常工作,電纜線的接外掛程式均能緊密配合,且儀器接地良好,樣品架定位正確。

1.3指示器刻線粗細均勻、清晰,數字顯示清晰完整,運動部分應平穩,不應有卡滯、突跳及顯著的空回。

1.4樣品室應密封良好,無漏光現象。

2.穩定度

2.1儀器在接收元件不受光情況下,調整儀器零點使顯示值為0%,並觀察3min記錄透射比示值最大變化即為暗電流穩定值。

2.2儀器在接收元件受光情況下,並分別於儀器波長範圍兩端內縮10nm處,調整透射比100%並觀察3min,記錄透射比示值最大變化即為光電流穩定值。

3.波長準確性與波長重複性

3.1用汞燈光譜線中任選5條均勻分布的譜線作參考波長,單方向進行測量,最小頻寬,狹縫調節儀器用較小縫寬如0.02㎜,然後氫燈用486.

13nm譜線(氚燈用486.00nm譜線),鎢燈用鐠釹濾光片800nm左右(以實際標定值為準)的吸收峰作參考波長,再次測量,以上連續測量三次

3.2波長準確度按下式計算:

式中:——第i次波長測量值

——波長準確值

波長重複性按下式計算:

4.靈敏度

稜鏡式儀器波長分別置於200nm,625nm處,調節暗電流為零後,開啟光門,調節狹逢寬度,使透射比示值為100%,讀取相應的狹縫寬度。

5.最小光譜頻寬

光柵型儀器用汞燈435.83nm或儀器固有氚(氫)燈的特徵譜線,如:656.

1nm(656.3nm),有多檔多譜寬的儀器,置最小頻寬,測量譜線最大透射比值,手動式儀器由短波向長波方向移動,自動掃瞄式儀器直接掃出譜圖,記錄中心波長兩側透射比值下降50%時的波長讀數、,與之差,即為儀器實際光譜頻寬。

本測試進行兩組秤量測試,第一組約為50%最大秤量,第二組約在接近最大秤量。

6. 透射比準確度與透射比的重複性

6.1用紫外透射比標準溶液和石英吸收池,以0.001mol/l高氯酸溶液為參比,光譜頻寬2nm(無光譜頻寬的不設),分別在235,257,313,350nm波長處測量其透射比,連續測量3次。

6.2用透射比標稱值為10%、20%、30%、的光譜中性濾光片,分別在440,546,635nm波長處,以空氣為參比,測量其透射比,連續測量3次。

6.3透射比準確度按下式計算:

式中:——第i次透射比測量值

——透射比標準值

波長重複性按下式計算:

7.基線平直度

儀器波長至於起始位置,頻寬2nm,吸光度量程為±0.01,樣品和參比皆空白,進行全波段掃瞄,測量圖譜中起始點與最大偏移量之差。

8. 雜訊

8.1儀器波長置於500nm處,光譜頻寬2nm,樣品和參比皆空白,取最小量程,響應時間不大於1s,定波長掃瞄2min,測量圖譜上最大一組峰-峰值即為儀器100%線雜訊。

8.2儀器波長置於500nm處,取最小量程,將擋光板放入樣品光束中,按8.1條的方法,檢測0%線雜訊。

9.電源電壓影響

儀器波長置於500nm處,用調壓器輸入220v電壓,調整透射比示值為100%;改變輸入電壓,記錄儀器在198v,242v時的透射比示值。

10.雜散輻射率

10.1用濃度為10g/l的碘化鈉標準溶液,10㎜標準石英吸收池,蒸餾水作參比,設有光譜頻寬調整檔的儀器置最大光譜頻寬,於220nm處,測量溶液的透射比。10.

2用濃度為50g/l的亞硝酸鈉標準溶液,於360 nm波長處,其餘同10.1條,測量溶液的透射比。

11.吸收池的配套性

在儀器所附的同一光徑石英吸收池中裝蒸餾水於220,700nm處;玻璃吸收池裝含鉻量30mg/l的重鉻酸鉀稀溶液,於440nm處,裝蒸餾水於700nm處,將其中一池的透射比調至100%,測量其他各池的透射比值。

12.絕緣電阻

用500v兆歐表,在儀器非工作狀態時,測量儀器電源線與儀器外殼之間的電阻。

五、檢定結果處理

1.向被檢單位出示河南省計量收費標準、收費許可證、執收證,依據收費標準開具河南省行政事業統一收費單據,詳細填寫檢定費、修理費、配件費。

2.根據檢定結果,認真做好檢定原始記錄,對合格的單光束紫外-可見分光光度計發給檢定合格證書,註明有效期,用於強制檢定的單光束紫外-可見分光光度計還應貼上強制檢定合格標籤,檢定合格證書一式兩份,正本給送檢單位,副本及檢定原始記錄由業務室存檔備查;不合格的發給檢定結果通知書。

3.實驗室主管、檢定員、複核員對檢定結果確認無誤後,分別在檢定合格證書或檢定結果通知書上簽字。

4.計量器具檢定合格證書或檢定結果通知書在列印、簽字、蓋章完畢後,應及時送達被檢單位或通知被檢單位領取。

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