分子光譜實訓報告
班級學號
姓名指導教師
2023年10月
紫外-可見分光光度計的檢測
實訓日期______年_____月_____日教師評定
儀器名稱:紫外-可見分光光度計
型號:uv1801
廠家:北京瑞利分析儀器公司
編號:090953
二、【儀器結構】
3、【實驗專案】
波長準確度檢查
儀器零點穩定性檢查
光電流穩定度檢查
吸光度準確度檢查
紫外區透色比檢查
雜散光合格性檢查
吸收池配套性檢查
皿差1、試劑清單(以1個小組6人為例)
h2so3、k2cr3o7、hclo4、碘化鈉、蒸餾水、亞硝酸鈉、無水乙醇、苯、硫酸銅。
2、儀器清單(以1個小組6人為例)
uv1801紫外分光光度計、燒杯14個、容量瓶9個、玻璃棒、濾紙、洗瓶、鐠釹濾光片、比色皿、膠頭滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。
開機自檢(5個ok)
(一)、波長準確度
可見分光光度(空氣)
1、按1、波長掃瞄;按f1,引數設定(e、波長範圍460--680nm、間隔0.1nm、換燈點800nm)按返回鍵。
2、按f2,根據顯示屏提醒,確定鍵;出現兩個峰,分別記錄兩個峰值的波長和吸光值。(重複3次;參比和樣品都是空氣)。
鐠釹濾光片
1、按f1,引數設定(a、波長範圍500--540nm、間隔1nm、換燈點360nm)按返回鍵。
2、把鐠釹濾光片放在第二格,關蓋;按f2,根據顯示屏提醒,拉入參比,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;出現乙個峰,記錄讀數。
紫外分光光度
1、按f1,引數設定(a、波長範圍200--270nm、間隔0.1nm、換燈點360nm)按返回鍵。
2、加3滴苯在石英比色皿中,蓋上比色皿蓋,放在第二格,關蓋;按f2,根據顯示屏提醒,拉入參比,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;出現五指峰,分別記錄五個不同峰的波長和吸光值。
(二)、透射比的準確度
將參比溶液0.001mol/l高氯酸加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第一格;將測定液重鉻酸鉀加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第二格;調節測量方式t;返回主頁面,按2,光度測量;按f1,引數設定(換燈點360nm、波長數4個,入分別調到235nm、257nm、313nm、350nm);按f2,根據顯示屏提醒,拉入參比,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數。
(三)、吸光度準確度
可見分光光度
將參比溶液1:100硫酸加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第一格;將測定液硫酸銅加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第二格;調節測量方式a;返回主頁面,按2,光度測量;按f1,引數設定(換燈點360nm、波長數3個,入分別調到650nm、700nm、750nm)按f2,根據顯示屏提醒,拉入參比,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數。
紫外分光光度
將參比溶液硫酸加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第一格;將測定液重鉻酸鉀加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第二格;調節測量方式a;返回主頁面,按2,光度測量;按f1,引數設定(換燈點360nm、波長數4個,入分別調到235nm、257nm、313nm、350nm);按f2,根據顯示屏提醒,拉入參比,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數。
(四)、雜散光
1、將參比溶液蒸餾水加入石英比色皿3/4處(潤洗3次),樣品亞硝酸鈉加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)調節測量方式t,返回主頁面,按2,光度測量;按f1,引數設定(換燈點360nm、波長數1個,入調成380nm)按f2,根據顯示屏提醒,拉入參比,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數。
2、將參比溶液蒸餾水加入石英比色皿3/4處(潤洗3次),樣品碘化鈉加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)調節測量方式t,返回主頁面,按2,光度測量;按f1,引數設定(換燈點360nm、波長數1個,入調成220nm);按f2,根據顯示屏提醒,拉入參比,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數。
(五)、uv1801.零點穩定性的檢查
測量方式 a取樣間隔 1nm
波長範圍 200nm一780nm a的範圍一0.1一0.1
換燈點 360nm若所測得的|a|≤0.002為合格
(六)、光電流穩定性
比色皿較正關波長數 2
入/nm 370 790 時間:0一3min
若t%在99.9一100.1%之間為合格
(七)、皿差
將上述的t資料從大到小排列(最大的放在第一格);調t0和100,調到a,拉桿一次,記錄讀數(4個讀數)。
六、【資料記錄及處理】
1、波長準確度檢查
⑴紫外區(苯蒸氣)
引數設定
結論:⑵可見區(鐠釹濾光片)△入=|入max一529nm|<3nm為合格
引數設定
結論:⑶可見區(空氣)
引數設定
在標準波長入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分別尋找峰值最大時所對應的的兩個波長,|△入|=|入標一入測1|<0.
5nm為合格,|△入|=|入標一入測2|<0.5nm為合格。
重現性:△入=|入測max一入測min|<0.2nm為合格(連測三次)
結論:2、儀器零點穩定性檢查
3、光電流穩定度檢查
4、吸光度準確度檢查
⑴紫外區
⑵可見區(以1:100h2so4溶液做參比,測2%硫酸銅溶液的吸光度)
5、紫外區透射比的準確度的檢驗
以0.001mol/lhcio4溶液做參比,測0.006000%k2cr2o7溶液,其差值應在0.8%一2.5%內為合格。
6、雜散光合格性檢查
7、吸收池的配套性檢查波長/nm:220
8、皿差波長/nm:220
紫外可見分光光度計的使用
1.目的 建立紫外可見分光光度計的標準操作規程。2.範圍 qc化驗室。3.責任 qc化驗員。4.內容 4.1主要技術引數 4.1.1光學系統 單光束,衍射光柵。4.1.2波長範圍 200 800mml。4.1.3波長設定 190 850nm,按0.1nm間隔任意設定。4.1.4波長準確度 1nm。4...
紫外可見分光光度計驗證方案
一 概述 5.1 概述 光吸收定律為 a lg1 t bc 式中 a 溶液的吸收度t 溶液的透光率 摩爾吸收係數,1 mol cm b 液層厚度,cm c 溶液濃度,mol l。紫外可見分光光度計按照光束形式分為單光束型儀器和雙光束型儀器,儀器由光源 單色器 樣品室 檢測器 控制系統和顯示系統等部分...
單光束紫外 可見分光光度計檢定工作程式
一 檢定人員按照業務室下達的檢定計畫 強制檢定或委託檢定計畫 提前一天與被檢單位取得聯絡,告知被檢單位需要檢定計量器具的名稱 臺件數及相關檢定工作安排,按照約定的時間到被檢單位開展檢定工作。二 檢定人員 至少兩名 進入被檢單位後,首先要向被檢方表明身份,出示本人的檢定員證 強制檢定計畫或被檢單位的委...