化工原理實驗報告 精餾實驗

2022-05-21 09:51:02 字數 1577 閱讀 6214

對於二元組分的混合液,在全回流操作條件下,待精餾過程達到穩定後,從塔頂、塔釜分別取樣測得樣品的組成,用芬斯克(fenske)方程或在x~y圖上作全回流時的理論板數。

芬斯克方程:

2—53)

式中:——全回流時的理論板數;

——塔頂易揮發組分與難揮發組分的摩爾比;

——塔底難揮發組分與易揮發組分的摩爾比;

——全塔的平均相對揮發度,當α變化不大時,

在部分回流的精餾操作中,可由芬斯克方程和吉利蘭圖,或在x~y圖上作梯級求出理論板數。

理論板數確定後,根據實測的填料層高度,求出填料的等板高度,即:

2—54)

三、實驗裝置及流程

圖2-68 填料精餾塔實驗—實驗裝置示意圖及流程

1—調壓器;2—u型管壓差計;3—轉子流量計;4—料液罐;5—冷凝器;6—塔頂溫度計;

7—填料精餾塔塔體;8—塔釜溫度計;9、11—塔釜取樣口;10—塔釜;12—塔釜放空口;

13—分液裝置;14—產品罐;15—回流控制儀。

填料精餾塔實驗裝置由填料精餾塔和儀表控制櫃兩部分組成,主體精餾塔的裝置為1.2公尺高的玻璃精餾柱,直徑為25mm,內裝有2.5×2.

5mm的不鏽鋼金屬絲網θ環填料。精餾段與提餾段的長度可根據需要自行選擇,蒸餾釜容積為1000ml,電熱套加熱功率為100~500w,由可調電流錶和ai智慧型儀表控制,塔釜、塔頂溫度由鉑電阻感測器與高精度數字顯示儀表顯示溫度。塔頂冷凝器旁有一分液裝置,用時間繼電器(回流比控制儀)控制回流及餾出液量。

回流比控制範圍1∶99~99∶1。

四、實驗步驟及注意事項

1.實驗步驟

(1) 開啟釜測口緩緩加入配置好的正庚烷~甲基環己烷的料液,使液面超過鉑電阻的位置。

(2) 調節釜加熱電流調節旋鈕使釜加熱電流控制在0.1~1.5a範圍內。同時開啟冷卻水。

(3) 當釜液開始沸騰時,開啟塔身保溫開關,調節保溫電流調節旋鈕,使電流維持在0.1~0.3a,觀察塔內液體不沿塔壁流下為宜。

公升溫後觀察塔釜和塔頂溫度變化,當塔頂蒸汽開始冷凝時進行全回流操作。

(4) 控制全回流操作一定時間,塔頂和塔釜溫度穩定後,從塔頂、塔釜取出少量樣品,用阿貝折射儀測出正庚烷~甲基環乙烷在25℃時的折射率,由組成折射率關係(見附錄4.4)查出樣品的組成。

(5) 開啟回流比開關控制器,改變回流比大小,回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作,重複(4)內容。

(6) 實驗結束後,先將精餾塔保溫電流和蒸餾釜加熱電流調至為零,然後關閉回流比控制器,當釜、頂顯示溫度降至室溫時,再關閉釜加熱及塔保溫電源,最後關閉總電源冷卻水。

2.注意事項

(1) 實驗時要注意填料表面被流動的液體潤濕達到有效的傳質面積。

(2) 取樣時應先放出管道內持留料液,以保證測量準確。

五、實驗報告要求

1.按全回流和部分回流兩種情況計算理論板數。

2.計算填料等板高度,並做出回流比與等板高度的關係圖。

六、思考題

1.如何用直接實驗法測定填料層等板高度?測定hetp有何意義?

2.填料潤濕性能與傳質效率有何關係?實驗時採用怎樣方法保證填料的潤濕性。

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