化工原理實驗報告
一、實驗目的
1. 熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法；
2. 了解板式塔的結構，觀察塔板上氣-液接觸狀況；
3. 測定全回流時的全塔效率及單板效率。
4. 測定全塔的濃度分布。
二、摘要
在板式精餾塔中，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上公升與來自塔頂主機板下降的回流液，在塔板上實現多次接觸，進行傳熱與傳質，使混合液達到一定程度的分離。對於雙組分混合液的蒸餾，若已知汽液平衡資料，測得塔頂流出液組成、釜殘液組成，液料組成及回流比和進料狀態，就可用**法在圖上，或用其他方法求出理論塔板數。塔的全塔效率為理論塔板數與實際塔板數n之比。
精餾塔的單板效率可以根據液相通過測定塔板的濃度變化進行計算。本實驗在板式精餾塔全回流的情況下，通過測定乙醇丙醇體系混合液在精餾塔中的傳質的一些引數，計算精餾塔的總板效率和某幾塊板的單板效率（液相單板效率），分析該塔的傳質效能和操作情況。
三、實驗原理
在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上公升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實現傳質、傳熱過程而達到分離的目的。如果在每層塔板上，上公升的蒸汽與下降的液體處於平衡狀態，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實際操做過程中由於接觸時間有限，氣液兩相不可能達到平衡，即實際塔板的分離效果達不到一塊理論塔板的作用。
因此，完成一定的分離任務，精餾塔所需的實際塔板數總是比理論塔板數多。
回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與採出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要引數之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。
回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。本實驗處於全回流情況下，既無任何產品採出，又無原料加入，此時所需理論板最少，又易於達到穩定，可以很好的分析精餾塔的效能。
影響塔板效率的因素很多，大致可歸結為：流體的物理性質（如粘度、密度、相對揮發度和表面張力等）、塔板結構以及塔的操作條件等。由於影響塔板效率的因素相當複雜，目前塔板效率仍以實驗測定給出。
板效率是體現塔板效能及操作狀況的主要引數，有兩種定義方法。
（1） 總板效率e
式中：——總板效率；
n——理論板數 （不包括塔釜）；
——實際板數
（2） 單板效率
式中： ——以液相濃度表示的單板效率；
，——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；
——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板效能優劣的重要資料。物係性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要引數。
當物系與板型確定後，可通過改變氣液負荷達到最高的板效率；對於不同的板型，可以在保持相同的物係及操作條件下，測定其單板效率，以評價其效能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用於板式塔設計中。
實驗所選用的體系是乙醇—正丙醇，這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關係，通過使用阿貝折光儀來分析料液的折射率，從而得到濃度。在實驗溫度下，該混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關係如下：
式中： ——料液的質量分數（）；
——料液的折射率（）。
四、實驗裝置流程圖及主要測試儀器表
圖1、精餾實驗流程
1．塔頂冷凝器 2．塔身 3．視盅4．塔釜5．控溫棒
6．支座7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉子流量計 10．回流分配器
11．原料液罐12．原料幫浦 13．緩衝罐14．加料口 15．液位計
裝置引數：
（1）精餾塔-----精餾塔採用篩板結構，塔身用直徑φ57×3mm的不銹鋼管製成，設有乙個進料口，共8塊塔板，其中第2-6塊塔板設有樣品採出口；塔板用厚度1mm的不鏽鋼板，板間距為80mm；板上開孔率為4%，孔徑是1.5mm，孔數為43，孔間距為6mm；孔按正三角形排列；降液管為φ14×2mm的不銹鋼管；堰高是10mm，底隙高度為4mm。
（2）蒸餾釜為φ108×4×400mm不鏽鋼材質立式結構，用一支1kw的sry-2-1型電熱棒進行加熱，一支300w的電熱棒恆溫加熱，並由儀表櫃上的電壓、電流錶加以顯示。釜上有溫度計和壓力計，以測量釜內的溫度和壓力。
（3）冷凝器-----採用不鏽鋼蛇管式冷凝器，換熱面積0.7m2。管內走物料，管外走冷卻。
（4）原料液罐----規格為φ300×350×3mm，不鏽鋼材料製造，裝有液面計，以便觀察槽內料液量。
（5）高位貯槽----為φ300×350×3mm不鏽鋼材料容器，頂部有放空管及與幫浦相連的入口管，下部有向塔供料的出口管。
（6）原料----進料為乙醇-丙醇系統，乙醇的摩爾分率為0.3。
五、實驗操作要點
（1）對照流程圖，先熟悉精餾過程的流程，並搞清楚儀表櫃上按鈕與各儀表相對應的裝置與測控點。
（2）全回流操作時，在原料儲罐中配置含量20℅～25℅（摩爾分數）左右的乙醇—正丙醇料液，啟動進料幫浦，向塔中供料至塔釜液面達250～300mm。
（3）啟動塔釜加熱及塔身伴熱，使加熱電壓達到最大，觀察塔板上的氣液接觸情況，當塔頂出現回流液且塔頂溫度保持穩定不變時，全回流15分鐘，使其充分傳質，再取液測量。
（4）同時在塔頂塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，分別測取資料，重複兩三次，當折光率誤差小於0.001時，記錄各組資料。
六、實驗資料處理
1、40℃料液的質量分數與折光率的關係 ：
2、全回流狀況下實驗測得資料並經過計算機資料處理得到下表：
實驗資料處理結果
以塔頂資料計算為例：
折光率平均值：
乙醇質量分數：
乙醇摩爾分數：
3、全回流計算
⑴逐板計算：
實驗資料
乙醇——正丙醇氣液相平衡資料
由資料計算得塔頂、塔釜組成：塔頂組成，塔釜組成，全回流的情況下的操作線與對角線重合，即
由乙醇——正丙醇氣液相平衡資料經過資料擬合可得平衡方程
將代入平衡線，得
再將代入平衡線，得
同理，依次逐板計算，可得下表
可得，,則理論板數nt=6塊
⑵求總板效率及單板效率：
總板效率：
單板效率：由步驟2計算得第
四、五塊板上的組成
由平衡線的擬合公式可計算得：
與第5塊板的氣相相平衡的液相組成
則第5塊板的液相單板效率
七、實驗結果：
理論板數的示意圖
將全回流的逐板計算結果分別與平衡線、對角線畫在座標系中，如圖所示。
八、實驗結論比較及誤差分析：
⑴全塔效率:
對於乙個特定的物係和塔板結構,由於塔的上下部氣液兩相的組成、溫度不同,所以物性也不同,又由於塔板的阻力,使塔的上下部分的操作壓強也不同,這些因素使每個塔板的效率不同.所以我們需要用一種全面的效率來衡量整個塔的分離效果的高低. 公式就是一種綜合的計算方法.
全塔效率反映了全塔各塔板的平均分離效果,它不單與影響點效率、板效率的各種因素有關,而且把板效率隨組成等的變化也包括在內.所有的這些因素e的關係難以搞清,所以我們只能用實驗來測定.
這就是實驗用塔的全塔效率,由於實驗和作圖中存在誤差,這個值是有誤差的。0.625這個數值還是比較低的,說明實驗用塔的效率還是可以進一步提高的。
由於實驗存在誤差，我們只是大致的對實驗用塔進行粗略的評價，經過實驗我們分析了影響塔板效率的一些因素，歸結為：流體的物理性質（如粘度、密度、相對揮發度和表面張力等）、塔板結構的因素相當複雜，以及塔的操作條件等。
⑵單板效率:
單板效率是評價塔板效能優劣的重要資料.物係的性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因素.當物系板型確定後,可通過改變氣液的負荷達到最高的板效率;對於不同的板型可以在保持相同的物係及操作條件下,測定其單板效率,以評價其效能的優劣.
eml (40.59；
我們這裡應用默弗里板效率公式計算的。從結果來看，本實驗單板效率還是較好的。（除去誤差影響）。
（3）誤差**：
取液時抽推液體不夠，使取得的液體並等於塔板上真實液體的組成；取液與測量之間的時間間隔較長，導致液體有一定的揮發；基於用實驗關聯的折射率與質量分數的關係在塔中溫度不斷變化的情況下並不準確。
由逐板計算法得到的理論板數為5塊（包括塔釜），**法得到的理論板數為5塊（包括塔釜），兩種方法在原理上是一致的，但基於手工作圖的誤差（平衡線是非線性的），逐板計算法得到的結果比**法精確，板效率更高。但**法比逐板計算法更直觀明了。
單板效率低，所測單板效率為點效率，有兩點可能原因導致效率低：①混合不均勻導致取液處的組成與該塊板上的平均組成相差甚遠，點效率遠離實際的默弗里板效率。②由於該塊板上氣液的一些非理想流動，導致傳質傳熱不充分，使板效率低。
九、思考題
1、什麼是全回流 ？全回流操作有哪些特點，在生產中有什麼實際意義？如何測定全回流條件下的氣液負荷？
答：全回流時精餾塔不加料也不出料，自然也無精餾段與提留段之分，在y-x圖上，精餾段與提留段操作線都與對角線重合，回流比是無窮大。從物料衡算或者從操作線的位置都可以看出全回流的特點：
兩板之間任一截面上，上公升蒸汽的組成與下降液體的組成相等，而且為達到指定的分離程度所需的理論板數最少。全回流是操作回流比的極限，只是在裝置開工，除錯及實驗研究時使用。
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