實驗六精餾實驗

2022-10-16 14:57:06 字數 4901 閱讀 4867

對於雙組分混合液的蒸餾,若已知汽液平衡資料,測得塔頂流出液組成xd、釜殘液組成xw,液料組成xf及回流比r和進料狀態,就可用**法在y-x圖上,或用其他方法求出理論塔板數nt。精餾塔的全塔效率et為理論塔板數與實際塔板數n之比,即:

影響塔板效率的因素很多,大致可歸結為:流體的物理性質(如粘度、密度、相對揮發度和表面張力等)、塔板結構以及塔的操作條件等。由於影響塔板效率的因素相當複雜,目前塔板效率仍以實驗測定給出。

2)精餾塔的單板效率em可以根據氣相(或液相)通過測定塔板的濃度變化進行計算。

若以液相濃度變化計算,則為:

若以氣相濃度變化計算,則為:

式中:xn-1——第n-1塊板下降的液體組成,摩爾分率;

xn——第n塊板下降的液體組成,摩爾分率;

xn*——第n塊板上與公升蒸汽xn相平衡的液相組成,摩爾分率;

yn+1——第n+1塊板上公升蒸汽組成,摩爾分率;

yn——第n塊板上公升蒸汽組成,摩爾分率;

yn*——第n塊板上與下降液體xn相平衡的氣相組成,摩爾分率。

在實驗過程中,只要測得相鄰兩塊板的液相(或氣相)組成,依據相平衡關係,按上述兩式即可求得單板效率em。

3、實驗流程

四、實驗操作步驟

a 精餾塔總板效率測定(全回流)

1、開啟冷卻水閥和塔頂放空閥,從塔頂取樣口放空塔頂冷凝器中殘液,並檢查餾出液槽的進口閥是否已經關閉(必須關閉);

2、檢查塔釜的液位是否在液位計的2/3位置;

3、開啟電源及電加熱器開關,並將電流逐步調大(順時針方向);

4、待從玻璃塔節處看到塔板已完全鼓泡後,將電流調小,以控制塔板上的泡沫層不超過塔節高度的1/3,防止過多的霧沫夾帶;

5、穩定操作20~30min後,可開始從取樣口同時取樣分析;

6、如果連續2次(時間間隔應在10min以上)的分析結果的誤差若不超過5%,即認為已達到實驗要求。否則,需再次取樣分析,直至達到要求;

7、完成實驗後,先關閉加熱電源,待塔板上完全乾板後再關閉冷卻水閥。

b、精餾塔連續操作實驗(部分回流)

1、開啟冷卻水閥和塔頂放空閥,從塔頂取樣口放空塔頂冷凝器中殘液;

2、檢查塔釜的液位是否在液位計的2/3位置;

3、開啟電源及電加熱器開關,並將電流逐步調大(順時針方向);

4、待從玻璃塔節處看到塔板已完全鼓泡後,將電流調小,以控制板上的泡沫層不超過塔節高度的1/3,防止過多的霧沫夾帶;

5、穩定操作20~30min後,可開始從取樣口同時取樣分析;

6、開啟回流流量計閥門開始部分回流操作,並開啟產品流量計閥門開始出料(控制回流比小一些,以確保產品含量達到90%左右)至產品瓶,可同時啟動進料幫浦(先灌料、檢查出口閥是否全關閉),再開啟幫浦出口閥和進料閥,控制流量稍大於產品流量,以確保物料平衡;

7、精心穩定操作,每隔20~30min分析一次產品,以確保產品質量,並隨時檢查塔釜液位,若超過最高顯示刻度,則應放出部分釜液(不得低於液位計的2/3);

8、待獲得的合格產品量,實驗完成後,先關閉加熱電源,待塔板上完全乾板後再關閉冷卻水閥。

五、注意事項

1、開車前應預先按工藝要求檢查(或配製)料液的組成與數量;

2、開車前,必須認真檢查塔釜的液位,看是否有足夠的料液(最低控制液位應在液位計的中間位置);

3、預熱開始後,要及時開啟冷卻水閥和塔頂放空閥,利用上公升蒸汽將不凝氣排出塔外;當釜液加熱至沸騰後,需嚴格控制加熱量;

4、開車時必須在全回流下操作,穩定後再轉入部分回流,以減少開車時間;

5、進入部分回流操作時,要預先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩定以後,才能轉入部分回流操作;

6、操作中應保證物料的基本平衡,塔釜內的液面應維持基本不變;

7、操作時必須嚴格注意塔釜壓強和靈敏板溫度的變化,在保證塔板上正常鼓泡層的前提下,嚴格控制塔板上的泡沫層高度不超過板間距的1/3,並及時進行調節控制,以確保精餾過程的穩定正常操作;

8、取樣必須在穩定操作時才能進行,塔頂、塔釜最好能同時取樣,取樣量應以滿足分析的需要為度,取樣過多會影響塔內的穩定操作。分析用過的樣品應倒回料液槽內;

9、停車時,應先停進、出料,再停加熱系統,過4~6分鐘後再停冷卻水,使塔內餘氣盡可被完全冷凝下來;

10、嚴格控制塔釜電加熱器的輸入功率,必須確保塔釜內的料液液面不低於液位計的2/3(塔釜加熱管以上),以免燒壞電加熱器。

11、開啟轉子流量計的控制閥時不要開得過快,以免沖壞或頂死轉子。

六、實驗資料處理

實驗資料記錄

七、裝置技術資料和效能介紹

1、精餾塔:本裝置精餾塔體和塔板均採用不鏽鋼製作,塔徑為φ50mm,塔板數13塊,板間距100mm,孔徑為2mm,開孔率為6%。為便於學生實驗時觀察操作工況,特設定了兩節玻璃塔節。

精餾塔設定了兩處進料口,同時在再沸器上也設定了進料口,以便於開車時直接向再沸器加料。本精餾塔的回流比通過回流控制閥和餾出液控制閥可以任意調節。

2、冷凝器:精餾塔冷凝器殼體採用不鏽鋼製作,換熱管採用傳熱效率較高的銅管製作。管徑為φ12×1mm,換熱面積為0.

0568m2,冷凝器下部與精餾塔體直接相連,以減少熱損失。冷凝液儲存在餾出液槽中,一部分通過回流流量計計量後返回到精餾塔頂板。另一部分則通過產品流量計計量後送至產品槽。

3、再沸器:精餾塔再沸器直接置於精餾塔下部,採用不鏽鋼製作,內建電熱管加熱。總加熱功率為2kw,分兩組,各1kw,兩組承擔精餾塔的溫度控制調節,以確保控溫精度。

4、料液幫浦:本料液幫浦採用微型小流量離心管道幫浦,流量為0.4m3/hr,揚程為6m,輸入功率為90w,進行連續精餾實驗時可通過加料出口閥、流量計向精餾塔加料。

5、控制屏:本裝置的釜液加熱溫度的給定和調節、加料量的調節、回流比的調節、微型幫浦出口流量的調節,以及塔釜、塔頂溫度、靈敏板溫度的顯示、加料量、產品量、回流量和微型幫浦出口流量的顯示,均集中在控制屏。精餾塔的料液槽、產品槽、以及料液幫浦也集中設定在控制屏內(下部)。

控制屏的後門可以開啟,以便加料及維修用。

6、玻璃塔節:為便於學生實驗時觀察塔內的操作工況,本裝置特別設定了兩節玻璃塔節。為防止洩漏,玻璃塔節和兩端法蘭採用密封連線。在使用過程中,應盡量不拆開玻璃塔節為宜。

八、精餾塔的使用與維修

1、精餾塔的正常與穩定操作

精餾塔從開車到正常穩定操作是乙個從不穩定到穩定的漸進過程。在這一過程中,塔內的濃度分布會從不正常到正常,經歷「逆行分餾」之後,才會轉入正常操作狀態。因為剛開車時,塔板上均沒有液體,蒸汽可直接穿過乾板到達冷凝器,被冷凝成液體後再返回塔內第一塊塔板,並與上公升的蒸汽接觸,逐板溢流至塔釜。

因為首先返回塔釜的液體經過的板數最多,從而經過的氣液平衡次數也最多,顯然首先到達最底下一塊塔板的液體其輕組分的含量必然是最高的。而第一塊塔板上的液體中輕組分的含量反而會比它下面的塔板上的液體中輕組分的含量會低一些,這就是「逆行分餾」現象。從「逆行分餾」到正常精餾,需要較長的轉換時間。

對實驗室的精餾裝置,這一轉換時間至少需30分鐘以上。而對於實際生產裝置,轉換時間有可能超過2小時。所以精餾塔從開車到穩定、正常操作的時間也必須保證在30 分鐘以上。

判斷精餾塔是否已經進入正常、穩定操作狀態,還必須經過取樣分析才知道。如果在同一取樣點連續三次取樣分析(至少兩次,間隔10分鐘以上)結果均相近(不超過1%),則可認為已進入正常、穩定操作狀態。

2、維持精餾塔正常穩定操作的條件

1)根據給定的工藝要求嚴格維持物料平衡;

若總物料不平衡,進料量大於出料量,會引起淹塔;反之,若出料量大於進料量則會導致塔釜乾料。從精餾的組分衡算方程:fxfi=dxdi+wxwi我們可以匯出:

d/f=(xfi-xwi)/(xdi-xwi);w/f=1-d/f。兩式告訴我們,在f、xfi、xdi、xwi一定的情況下,還應嚴格保證餾出液d和釜液w的採出率滿足組分衡算的要求。如果採出率d/f過大,即使精餾塔有足夠的分離能力,在塔頂仍不能取得合格的產品。

2)根據設計要求,嚴格控制回流量

在塔板數一定的情況下對於精餾操作必須有足夠的回流比,才能保證有足夠的分離能力來取得符合工藝要求的產品。要取得合格的產品,必須嚴格控制回流量(=rd),以保證足夠的回流比。

3)嚴格控制精餾塔內的氣液兩相負荷量,避免發生不正常的操作現象

漏液、霧沫夾帶與液泛是精餾塔常見的非正常操作現象。板式塔的正常操作工況有三種,即鼓泡工況、泡沫工況和噴射工況。大多數精餾塔均在前兩種工況下操作。

因此,正常操作時板上的液層高度應控制在板間距的1/4以內,最多不超過1/3。否則會影響塔板的分離效率,嚴重時會導致乾板或淹塔,使塔無法正常操作。操作時,塔內的兩相負荷量可以通過調節塔釜的加熱負荷與塔頂的冷卻水量來控制。

4)嚴格控制塔壓降

塔板壓降可以反映塔內的流體力學狀況,根據塔釜壓力表壓降的變化可以及時調整塔的加熱負荷與冷卻水量,以控制塔的穩定正常操作。在實際生產中塔板壓降還可以反映塔板上的結構變化(如結垢、堵塞、腐蝕等),盡早了解,以便及時處理。

5)嚴格控制靈敏板溫度

靈敏板是指溫度隨組成變化最大的塔板。精餾操作因物料不平衡和分離能力不夠所造成的產品不合格現象,可早期通過靈敏板溫度的變化來**,然後採取相應的措施以保證產品的合格率。塔釜加熱量的大小,可直接反映在靈敏板溫度上,所以嚴格控制靈敏板的溫度是保證精餾過程穩定操作的有效措施。

靈敏板的溫度是通過塔釜的加熱量來控制的,塔釜加熱量可通過調壓器改變塔釜電加熱器輸入電壓的大小來調節。在實驗操作時,在初始開車階段,首先可將控制屏上的「加熱」開關開啟,待相應的綠色指示燈亮後,將功率控制在1.5kw左右,開啟冷卻水,應隨時觀察靈敏板的溫度變化;待塔板上開始鼓泡後,即逐步降低功率,同時還必須通過玻璃塔節隨時觀察塔板上泡沫層的高度變化,嚴格控制在板間距的1/4~1/3 之內,正常操作時應控制在1-2kw之間。

一般情況下,塔板上液層(泡沫層)的變化,會滯後於塔釜的溫度變化2~3min鐘,操作人員發現塔板上液層(泡沫層)**或下降,必須立即採取措施,以防止發生嚴重霧沫夾帶、液泛、淹塔和漏液、乾板等不正常的操作現象,確保精餾過程的正常穩定操作。 待操作狀態基本穩定之後,同時將「設定溫度」設定為穩定操作狀態下的靈敏板溫度,再將「溫度控制」調整,此時溫度調節器可根據預先設定的溫度來調節塔釜的加熱溫度。當環境溫度較高時應將「調節1、2」電位器關小,以防止電加熱功率過大(熱慣性過大),溫度難以穩定,以確保精餾塔能在有效控制狀態下穩定操作。

精餾實驗報告

化工原理實驗報告 一 實驗目的 1.熟悉精餾的工藝流程,掌握精餾實驗的操作方法 2.了解板式塔的結構,觀察塔板上氣 液接觸狀況 3.測定全回流時的全塔效率及單板效率。4.測定全塔的濃度分布。二 摘要 在板式精餾塔中,由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上公升與來自塔頂主機板下降的回流液,在塔板上實現多次接觸,進...

精餾實驗預習報告

化工基礎實驗報告 實驗名稱填料塔精餾實驗 板式塔精餾實驗 聯機精餾實驗 班級姓名學號成績 實驗時間同組成員 一 實驗目的 1.觀察填料和板式精餾塔進行精餾過程中的氣 液流動現象。2.掌握實驗測定填料等板高度的方法。3.測定板式塔總板效率與空塔氣速的關係。4.研究回流比對精餾操作的影響。5.熟悉精餾操...

化工原理實驗報告 精餾實驗

對於二元組分的混合液,在全回流操作條件下,待精餾過程達到穩定後,從塔頂 塔釜分別取樣測得樣品的組成,用芬斯克 fenske 方程或在x y圖上作全回流時的理論板數。芬斯克方程 2 53 式中 全回流時的理論板數 塔頂易揮發組分與難揮發組分的摩爾比 塔底難揮發組分與易揮發組分的摩爾比 全塔的平均相對揮...