化工基礎實驗報告
實驗名稱填料塔精餾實驗；板式塔精餾實驗；聯機精餾實驗
班級姓名學號成績
實驗時間同組成員
一、實驗目的
1.觀察填料和板式精餾塔進行精餾過程中的氣、液流動現象。
2.掌握實驗測定填料等板高度的方法。
3.測定板式塔總板效率與空塔氣速的關係。
4.研究回流比對精餾操作的影響。
5.熟悉精餾操作的基本規律與特點。
6.學習使用數字阿貝折射儀和氣相色譜儀，分析塔頂和塔釜的產品組成。
二、基本原理
1. 填料塔基本原理
精餾是用來分離液體混合物的一種重要單元操作。精餾的主要裝置分為逐級接觸式和連續微分式兩大類，前者代表為板式塔，後者為填料塔。填料塔內的最主要構件是填料，填料種類繁多，可分為散裝填料和規整填料兩大類。
散裝填料有拉西環、鮑兒環、鞍形填料、階梯環、金屬鞍環填料、壓延孔環等；規整填料有板波紋填料等。
確定填料層高度的方法有兩種。
（1）傳質單元數和傳質單元高度法
用公式表示為：
填料層高度=傳質單元高度傳質單元數
或： （2）理論級模型法
由已知條件求出達到分離要求所需要的理論數,然後乘以等板高度，從而求出填料層高：
上式中，為分離效果相當於乙個理論級的填料層高度，又稱為當量高度，單位為。進行填料塔設計時，若選定填料的無從查詢，可通過實驗直接測定。
在全回流操作條件下，當塔頂、塔釜溫度穩定後，從塔頂、塔釜取樣、經氣相色譜（或阿貝折射儀）分析樣品濃度。對於雙組分混合液蒸餾，利用芬斯克（fenske)方程或在圖上畫階梯求全回流下的理論板數。芬斯克（fenske）方程：
式中：—全回流時的理論板數
—塔頂的易揮發組分與難揮發組分摩爾比
—塔釜的難揮發組分與易揮發組分摩爾比
—全塔平均相對揮發度；當變化不大時，可取塔頂、塔底的幾何平均值。
在部分回流的精餾操作中，可由芬斯克方程和吉利蘭圖，或y-x圖上作階梯求理論板數。
理論板數確定後，根據實測的填料層高度，求出填料的等板高度，即:
2. 板式塔基本原理
板式塔是使用量大，運用範圍廣的重要氣、液傳質裝置，評價塔板好壞一般根據處理量、板效率、阻力降、彈性和結構等因素。目前出現的多種塔板中鼓泡式塔板（以篩板塔、浮閥塔為代表）和噴射式塔板（以舌形、斜孔、網孔為代表）在工業上使用較多，板式塔作為氣、液傳質裝置，既可用於吸收，也可用於精餾。用得多的是精餾操作。
在精餾裝置中，塔板是汽、液兩相接觸的場所，氣相從塔底進入，回流從塔頂進入，氣、液兩相逆流接觸在塔板上進行相際傳質。使液相中易揮發組分進入汽相、汽相中難揮發組分轉入液相。精餾塔所以能使液體混合物得到較完全的分離，關鍵在於回流的運用。
從塔頂回流入塔的液體量與塔頂產品量之比稱為回流比，它是精餾操作的乙個重要控制引數，回流比數值的大小影響著精餾操作的分離效果與能耗。回流比可分為全回流，最小回流比和實際操作時採用的適宜回流比。
全回流是一種極限情況，它不加料也不出產品。塔頂冷凝量全部從塔頂回到塔內，這在生產上沒有意義。但是這種操作容易達到穩定，故在裝置開工和科學研究中常常採用。
全回流時由於回流比為無窮大，當分離要求相同時比其它回流比所需理論板要少，故稱全回流時所需理論板為最少理論板數。通常計算最少理論板用芬斯克方程。對於一定的分離要求，減少回流比，所需的理論板數增加，當減到某一回流比時，需要無窮多個理論板才能達到分離要求，這一回流比稱為最小回流比rm。
最小回流比是操作另一極限，因為實際上不可能安裝無限多塊板的精餾塔，因此亦就不能選擇rm來操作。實際選用的回流比r應為rm的乙個倍數，這個倍數根據經驗取為1.2～2。
當體系的分離要求、進料組成和狀態確定後，可以根據平衡線的形狀由作圖求出最小回流比。在精餾塔正常操作時，如果回流裝置出現毛病，中斷了回流，此時操作情況會發生明顯變化。塔頂易揮發物組成下降，塔釜易揮發物組成隨之上公升，分離情況變壞。
板效率是反映塔板及操作好壞的重要指標，影響板效率的因素很多，當板型、體系決定以後，塔板上的氣、液流量是板效率的主要影響因素，當塔的上公升蒸氣量不夠，塔板上建立不了液層；若上公升氣速太大，又會產生嚴重夾帶甚至於液泛，這時塔的分離效果大大下降。表示板效率的方法常用的有兩種：
（1）總板效率e
式中： e——總板效率；
n——理論板數；
ne——實際板數。
（2）單板效率emv（氣相默弗里效率）
式中：yn、yn+1——第n塊和第（n+1）塊氣相組成；
yn*——與第n塊板下降液體相平衡的氣相組成。
總板效率的數值在設計中應用得很廣泛，它常由實驗測定。單板效率是評價塔板好壞的重要資料，針對不同板型，在實驗時保持相同的體系和操作條件，對比它們的單板效率就可以確定其優劣，因此在科研中常常運用。
3. 聯機精餾實驗控制分析
(1).精餾塔操作控制的基本目標及被控變數
精餾塔控制系統的基本目標如下：
a、產品質量符合要求；
b、保持塔操作正常和穩定；
c、力爭實現產品收率最大和能耗最小的統一，即塔的優化操作。
由基本目標出發，精餾過程應該控制的變數主要有五個，即塔頂產品濃度、塔釜產品濃度、塔內壓力、塔頂儲罐和塔釜液位（圖一）。
控制塔內壓力恆定以避免蒸汽積累，控制塔頂儲罐和塔釜液位以避免物料積累，二者使整個塔的操作保持物料、能量平衡。實際上，壓力和液位的設定值僅僅是出於穩定操作的考慮，與產品質量無關；而塔頂、塔釜產品濃度與前者不同，它們是反映產品質量的變數，其設定值要從產品的規定純度去考慮。
產品濃度控制方案有直接和間接兩種。直接成分控制採用**工業色譜作為檢測手段，以所測成分為被控變數，構成閉環控制迴路。其優點是直接測出並控制產品成分，缺點是**檢測的純滯後時間長，不利於提高控制品質。
近年來比較普遍採用的是軟測量技術，克服了上述問題，同時採用計算機進行控制。
間接控制是指利用產品代表組分的物性，如折射率、密度、蒸汽壓等，間接控制產品質量的控制方式。最常用的是塔板的平衡溫度。根據相律，二元物係在恆定壓力下，氣液兩相的平衡溫度與組分存在著一一對應得關係（拉烏爾定律），因此用溫度代表產品成分不失為一種快捷簡便的方法。
(2)、操縱變數與干擾變數
操縱變數是指在精餾過程中能通過計算機（或者手動或者儀表）進行調節和控制的變數，控制系統通過操縱變數來控制被控變數。通常操縱變數為流量。對於乙個典型的精餾塔，操縱變數有五個，即塔頂採出液量d、塔釜採出液量b、塔內壓力，塔頂冷凝器冷卻水量和塔釜上公升蒸汽量v（加熱功率）。
另外，在精餾過程中，控制系統的設計還應考慮干擾變數的擾動影響。大氣壓力、環境溫度、冷卻水溫度、進料成分等稱為不可控干擾變數；而進料流量和進料溫度成為可控干擾變數。對後者可以設定相應流量或溫度控制迴路，使其保持恆定，也可不加控制。
(3)、靈敏板
所謂靈敏板是指當塔的操作條件改變後溫度變化最大的塔板。其位置一般由模擬計算得出的沿塔高溫度分布曲線直接判定，也可根據實際經驗判定。對於二元體系，選溫度-組成圖上飽和液及飽和氣斜率較大處或y-x圖上平衡線與操作線偏離較大處即可。
當塔頂餾出物為主要產品時，一般情況下監測塔頂氣相溫度作為精餾操作控制的主要依據。但應注意，當分離的產品純度要求較高時，鄰近塔頂或塔底的隔板溫度之差往往很小，此時塔頂或塔釜溫度的微小變化就可能使產品質量超出允許範圍。此時除非溫度檢測儀表的精度和靈敏度都非常高，否則，就應該選擇靈敏板的溫度作為產品質量控制的依據。
(4)、精餾塔操作要點
①塔板數一定的情況下，欲提高塔頂產品的濃度，首選方法是加大回流比（l/d）。而欲提高塔釜產品的濃度，最簡便的方法是增大再沸器上公升蒸汽量與塔底產品的流量之比（v/b）。由此可見，提高產品濃度欲提高產量的要求是相互矛盾的，操作時應該統籌兼顧。
②塔頂冷凝器的狀態不可忽視。開工時務必首先通冷卻水，塔操作中冷卻水量不宜過大，否則，不僅造成浪費，而且導致回流溫度過低，使實際的回流比偏離設計值或測量值。
③精餾塔穩定操作的標誌為沿塔高方向溫度梯度及相應濃度梯度的建立。操作中應注意用漸變而不是突變的方式調節操縱變數，以保持精餾塔系統的物料、熱量平衡。
④對於填料精餾塔，在正常執行前應先進行預液泛操作，以使填料充分潤濕，提高利用率。
⑤間歇精餾時，由於再沸器和塔板存液量較大，為保證短時間內獲得較大收率，應努力維持塔內已形成的濃度梯度和溫度梯度。
三、實驗裝置
1.填料塔實驗裝置
實驗裝置的主體是一套玻璃精餾柱，塔徑30mm，內裝有不鏽鋼壓延環填料。精餾段和提餾段長度自行選擇，蒸餾釜容積2000ml,電加熱套功率400w。
柱頂分餾頭冷凝器旁有一分液裝置，用時間繼電器控制回流和產品的量。它是通過軟鐵芯和外壁的電磁鐵來操縱開關，裝置如右圖所示。
2.板式塔實驗裝置
本實驗裝置由精餾塔、塔板、冷凝器、再沸器、溫度計、轉子流量計、u形壓差計等組成。
主要裝置規格如下：
（1） 精餾塔：筒體為硬質玻璃，內徑102mm，高1m，內裝有9塊塔板，板間距為100mm。筒體外表鍍有導電薄膜，通電後既可以保溫又保持透明度，以便觀察氣、液流動現象。
（2）塔頂溫度計和塔釜溫度計（可選電阻或玻璃管溫度計）。
（3）u形壓差計，長600mm。
（4）轉子流量計規格：lzb-6（測液體流量）用以測定塔頂產量和回流量。
（5）電加熱棒共分五組：每組功率分別為4,4,3,2,1kw。
加熱時可以開啟一組或多組，以調節上公升蒸汽量。
3.聯機精餾實驗裝置
實驗提供的裝置是一台多功能聯機精餾實驗裝置，由英國armfield公司出品，產品型號uop3cc。清華大學化工原理實驗室根據教學需要進行了若干改造。下圖為該裝置流程圖。
1）主要功能
a.可進行連續或間歇操作；b.可進行常壓或減壓操作；
c.可進行某些特殊精餾； d.可更換塔器型別，如填料塔或板式塔。
2）結構引數及技術指標
該裝置可分為化工和控制兩大部分。
(1)化工部分
精餾塔：塔徑50mm，共8塊板，精餾段、提餾段各4塊，可更換為填料塔（兩段）；
塔釜：280×440，加熱功率0～1.67kw或0～12kw（更換塔釜）；
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