實驗報告
experimentation report of taiyuan teachers college
系部： 化學系年級： 大四課程：化工實驗
姓名學號日期
專案：乙醇—水雙組份溶液的連續精餾
一、實驗目的：
1.了解填料精餾塔的分離原理和結構；
2.掌握連續精餾的特點，測定連續精餾過程中全回流和部分回流的理論塔板數；
3.測定全回流時塔內易揮發組分的濃度與填料層高度的變化關係；
4.掌握用氣相色譜分析濃度的方法。
二、實驗原理:
利用雙組分相對揮發性的差異來分離，通過在塔內引入下降的液流使氣液兩相多次部分汽化和部分冷凝，從而在塔頂得到較純的易揮發組分，在塔釜得到較純的難揮發組分。
連續進料，連續出料。既有精餾段操作線又有提溜段操作線，全回流時塔頂的濃度最大，操作線與對角線重合，理論塔板數最少；回流比發生變化時，精餾操作線和提溜操作線位置發生變化，恆定後塔頂塔釜濃度基本不變。
yn=rxn-1/（r+1）+dxd/（r+1），yn=rxn+1/（r+1）+dxd/（r+1）
yq=qxq-1/（q-1）-xf/（q-1）
q= 氣化1kmol加料所需的熱量 = r + cm ( tx – t )
原料液的飽和潛熱r
作理論塔板數時，先作精餾操作線，再求出進料線方程，確定兩操作線的交點，然後再確定提溜段操作線。q值的計算過程如下：
式中：r—料液在泡點溫度下的汽化熱（kj/mol），一般取兩純組分飽和潛熱的加和平均值。
cm—料液在進料溫度和泡點溫度下的平均熱容（kj/kmol/k）
進料液的泡點
t—進料液的溫度
組分分析方法如下：
採用阿貝折射儀測定。
乙醇密度808、9kg/m3；沸點78.2
三、儀器與試劑：
連續填料精餾裝置一套，溫度計，擦鏡紙，滴管，無水乙醇600ml
四、實驗步驟：
1.將含20%左右的乙醇—水混合液加入塔釜中，通冷凝水。同時測定原料液濃度。
2.按儀器操作規程公升溫至沸騰，全回流20分鐘後開始用滴管和注射器取樣分析，用氣相色譜測塔頂和塔釜的濃度。
3.改變回流比r=3，將原料液以40ml/h 速度加料，穩定60min後開始取樣分析。
4.結束後，先關電流，待溫度降到50℃以下關冷凝水。
五、資料記錄和處理
乙醇—水雙組份水溶液的連續精餾
1、 實驗資料記錄
2、實驗資料記錄及處理
r為無窮大時：
進料溶液的溫度為20.0℃，折光率為1.3410，帶入y=0.0426x+1.3264，則溶液乙醇的摩爾分數為xf= 0.2732；
塔頂溶液的溫度為75.3℃，折光率為1.3620，帶入y=0.0426x+1.3264，則溶液乙醇的摩爾分數為xd = 0.8221；
塔釜溶液的溫度為89.0℃，折光率為1.3341，帶入y=0.0426x+1.3264，則溶液乙醇的摩爾分數為xw = 0.1529.
r=∞時，則該精餾段操作線方程為y=x(xd=0.6806, xf= 0.1230, xw=0.
0236),在圖中作出對角線y=x（對角線與精餾段操作線重合），在x軸上找出xd, xf, xw三個點，分別作垂線與對角線交於點a、e、b；從a點開始，在平衡線和操作線之間畫三角形，直至x≤xw。得三角形4個，因此，理論塔板數為4塊，其中進料板為第3塊，塔釜為第4塊。
r為3時：
塔頂溶液的溫度為75.7℃，折光率為1.3623，帶入y=0.0426x+1.3264，則溶液乙醇的摩爾分數為xd= 0.8221；
塔釜溶液的溫度為91.0℃，折光率為1.3350，帶入y=0.0426x+1.3264，則溶液乙醇的摩爾分數為xw= 0.1228；
r=3時，則該精餾段操作線方程為y= (xd=0.7016, xf=0.1230, xw= 0.
0262),在圖中作出對角線y=x，在x軸上找出xd, xf, xw三個點，分別作垂線與對角線交於點a、e、b；從a點開始，在y軸上求出點c（0,xd/r+1）, xd/r+1即精餾操作線的截距，xd/（r+1）=0.1754，連線a和c兩點得精餾段操作線ac。因為q=1.
18,則q線方程為y=6.56x-0.1455，與精餾段操作線交於d點，連線b和d兩點得提鎦段操作線bd。
從a點開始，在平衡線和操作線之間畫三角形，直至x≤xw。在平衡線和操作線之間畫三角形，直至x≤xw。得三角形5個，因此，理論塔板數為5塊，其中進料板為第4塊，塔釜為第5塊。
3、實驗結果誤差分析及討論
（1） 配製系列乙醇—水溶液時由於讀數存在誤差；
（2） 使用阿貝折光儀測折光率讀數時存在誤差，從而導致工作曲線有偏差；
（3） 測量乙醇溶液的折光率時，因乙醇的飽和蒸汽壓較大，易揮發，對折光率的測定結果有影響。
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