一﹑實驗目的
1.了解精餾裝置的基本流程及篩板精餾塔的結構，熟悉精餾操作方法；
2. 測定全回流條件下總板效率(或單板效率)。
二﹑基本原理
精餾塔是分離均相混合物的重要裝置。衡量板式精餾塔分離效能，一般用總板效率表示：
對於填料塔
式中：e—總板效率；
nt—理論板層數；
np—實際板層數。
hetp--等板高度，m
理論板層數nt的求法可用m-t**法。本實驗是使用乙醇－水二元物係在一定回流條件下操作，只需測定塔頂流出液組成xd和釜液組成xw，即可用**法求得nt
精餾塔操作要領
(1)維持好物料平衡，即
f＝d＋w
fxf＝dxd＋wxw4-33)
或4-34)
式中：f、d、w — 分別為進料、餾出液、釜殘液的流率，
xf、xd、xw ― 分別為進料、餾出液、釜殘液中輕組分的組成摩爾分率；
d/f、w/f ―分別為塔頂、塔底的採出率。
若物料不平衡，當f＞d+w時，將導致塔釜、降液管和塔板液面公升高，壓降增大，霧沫夾帶增加，嚴重時甚至會淹塔；當f＜d+w時，將導致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上氣液分布不均勻，嚴重時甚至會干塔。
在規定的精餾條件下，若塔頂採出率d/f超出正常值，即使精餾塔具有足夠的分離能力，從塔頂也不能得到規定的合格產品；若塔底採出率w/f超出正常值，則釜殘液的組成將增加，既不能達到分離要求，也增加了輕組分的損失、
(2)控制好回流比。精餾塔應採用適宜的回流比操作，在塔板數固定的情況下，當滿足dxd≤fxf且塔處於正常流體力學狀態時，加大回流比能提高塔頂餾出液組成xd，但能耗也隨之增加。加大回流比的措施，一是減少餾出液量，二是加大塔釜的加熱速率和塔頂的冷凝速率，但塔釜的加熱速率和塔頂的冷凝速率在裝置中是有限度的。
因此在操作過程中，調節回流比時要將兩者協調好，尤其是後者涉及維持熱量平衡。
三、實驗裝置及流程
1. 精餾塔
篩板塔，全塔共15塊塔板，塔徑70，塔板間距158mm；
填料塔：填料層高度： 3# （2.8m）； 4# 1.8m ；塔徑100mm
圖4-14 精餾實驗流程示意圖
1-原料罐進料口;2-原料罐;3-進料幫浦回流閥;4-進料幫浦;5-電加熱器;6-釜料放空閥;7-塔釜產品罐放空閥;8-釜產品儲罐;9-塔釜;10-流量計;11-頂產品罐放空閥;12-頂產品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔頂取樣口;17-觀察段;18-線圈;19-冷凝器20-塔釜取樣口。
2. 測控系統
在本實驗中，利用人工智慧儀表分別測定塔定溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等引數，該系統的引入，不僅使實驗更為簡便、快捷，又可實現計算機**資料採集與控制。
3物料濃度分析
本實驗所用的體系為乙醇-水，由於這兩種物質的密度存在差異，採用密度計分析料液的濃度，並使用附表1中的進行校正。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。
四：實驗資料測定與工藝條件的選擇
1、板式精餾塔：篩板塔2、填料塔： 金屬壓延孔波紋填料
1、 直接測定資料：
np（z）, d,l
xf, xd, xw由酒度計測定v% 實驗室提供的換算表 wt%, mol%
tf, xf 查手冊進料泡點溫度及比熱，汽化潛熱，
計算進料熱狀況引數q
2、 進料量的確定：根據已知條件各組自己計算f
進料量必須滿足物料衡算： f=w+d
fxf=dxd+wxw
式中採用f, d質量流量表示，xd,xf,xw用質量分率表示，則
f =fvρf d=dvρd
用轉子流量計測定f，d的體積流量, 但fv=f示值, dv=d示值(?)
要進行修正，對於xf=>28% 修正係數為1.020
xd=>90%, 修正係數為1.141
由下式估算進料量f示值
.式中xd,xf,xw為質量分率，xf－由實際測定的進料濃度的體積分率換算（查表，實驗室提供）
xd, xw－假設一定值如（xd＝0.95, xw＝0.02），查實驗室表，換算為質量分率
回流液量l
實驗對塔頂產品濃度和塔底殘液濃度都有一定的要求，控制手段是調節回流液量。塔頂溫度和塔底溫度反映了濃度的高低，根據實驗條件，建議塔頂溫度78℃，塔底溫度在96℃。
5、實驗方法及步驟
1、 剛開機時，啟動四組加熱絲，當塔頂的溫度快速上公升時，tw=85℃ 及時關掉1、2組加熱器，將3，4組加熱電流調節為12a（1＃，2＃板式塔）或30a（3＃，4＃填料塔），同時開啟全凝器的冷卻水進口閥。
2、 塔頂蒸汽溫度達到60℃～70℃時，逐漸開啟回流閥，在全回流下執行10分鐘，期間當回流流量有下降的趨勢，則關小回流閥，調節至7～8 l/h(對於1＃，2＃塔，l應小一些)，當回流流量穩定後， 再進料，開產品閥。
3、 穩定操作8分鐘後，記錄f，l，d，取塔頂產品和塔底產品，測定濃度。
4、 產品和釜液濃度的分析
產品濃度採用250ml的量筒及大酒度計測定，取樣量大於250ml；
用小量筒和小酒度計測定xf及xw（殘夜濃度的測定，要冷卻到30℃）
5、 實驗中密切注意釜壓：
正常操作維持在0.005mpa，如果達到0.008～0.01mpa，應減少加熱電流，調節無效，可能出現液泛，應停止加熱，將進料、回流和產品閥關閉，並作放空處理，重新開始實驗。
6、 實驗中沒有回流：
（1） 可能回流閥開得太大，而冷凝回流液不足：應關小回流閥，檢查冷卻水
是否正常
（2） 有可能是回流管存在不凝性氣體，應作排不凝性氣體處理。
7、 當產品濃度低於90％：
加大回流，減少產品，操作一段時間。
11、實驗結束後：停電關進料閥、產品閥、回流閥――執行一段時間後再關冷卻水。
六、實驗資料計算過程及結果
⒈ 實驗資料表
精餾實驗資料表
2 計算示例
3 實驗結果圖表
7、問答題：
1) 什麼是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產中有什麼實際意義？如何測定全回流條件下的氣液負荷？
2) 塔釜加熱對精餾操作的引數有什麼影響？塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無關係？
3) 如何判斷塔的操作已達到穩定？
4) 當回流比r5) 冷液進料對精餾塔操作有什麼影響？進料口如何確定？
6) 塔板效率受哪些因素影響？
7) 精餾塔的常壓操作如何實現？如果要改為加壓或減壓操作，如何實現？
8) 塔頂冷卻水流量為何要開的足夠大 ？
9) 塔身為何需要保溫 ？
10) 查取進料液的汽化潛熱時定性溫度取何值？
11) （全回流時上公升蒸汽氣速對塔板效率的影響規律？試分析原因。
12) 如何確定精餾操作的回流比？如果精餾物係為甲苯—苯，回流比是4，精餾物係改為苯—環己烷，回流比仍為4，行不行，為什麼？
13) 在蒸餾實驗過程中，塔頂出現餾出液後，為什麼要繼續進行一段時間的全回流操作？
14) 在本實驗室的精餾實驗過程，發生了液泛現象，試分析原因並提出解決的方法。
15) 採用本實驗室的流程分離乙醇和水的混合物，能否得到無水乙醇？為什麼？將本塔適當加高，是否可以得到乙醇的質量濃度為98％以上的酒精溶液？
為什麼？分離丙酮和水的混合物，結果怎樣？
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