正負離子表面活性劑混合體系雙水相性質的測定
實驗簡介
正負離子表面活性劑混合系統的水溶液在適當條件下能夠形成兩個互不相溶的水相系統,這種系統稱為表面活性劑雙水相系統。近幾年雙水相系統在理論領域和應用領域中被極大地關注。由於表面活性劑溶液中的膠束結構在不同的條件下組裝形式不同, 這使得表面活性劑雙水相系統對物質萃取的選擇性具有可調節性。
利用該系統萃取生物大分子物質如牛血清蛋白、胰蛋白酶等的研究已有報道。正負離子表面活性劑雙水相體系是最近幾年才被重視並研究的分相體系。本實驗通過研究十二烷基硫酸鈉( sds )/十六烷基三甲基溴化銨(ctab)/水混合體系在鹽存在時的相行為、雙水相分相時間以及雙水相對大分子物質羅丹明b的萃取作用, 揭示影響物質在正負離子表面活性劑雙水相中分配係數的主要因素,進而討論影響正負離子表面活性劑雙水相萃取作用的主要因素。
實驗要求
1.掌握表面活性劑的基本性質，了解其前沿研究動態
2.學會運用稱量法配製三元相行為中的特定樣品，運用恆溫法得到雙水相
3.學會用分光光度法測定雙水相兩相中被萃取物質的濃度，並學會萃取效率和分配係數的計算方法
儀器與試劑
電子天平；磁力加熱攪拌器；721型分光光度計；厚度規格0.5cm、1.0cm比色皿若干；乾燥器；恆溫水浴箱；塑料保鮮膜；剪刀；橡皮筋12個；圓柱形玻璃小瓶12個；玻璃棒4根；長吸管一支；注射器2支；100ml燒杯14個；250ml燒杯2個；100ml容量瓶2個；500ml容量瓶1個；5ml移液管2支；10ml移液管2支；刻度尺1把；洗耳球1個。
sds（分析純，99%）；ctab（分析純，99%）；na2so4（分析純，99%）；10﹣3mol/l羅丹明b；蒸餾水。
實驗步驟
1、 溶液配製
(1).用電子天平準確稱取14.243gna2so4固體，於100ml燒杯中加入一定量蒸餾水溶解，將磁子放入，放在磁力加熱攪拌器上加熱攪拌，使其充分溶解後轉移至500ml容量瓶中，加蒸餾水定容、搖勻，得到0.
2mol/l的na2so4溶液。
(2).準確稱取5.768gsds粉末，取配好的0.
2mol/l的na2so4溶液約50ml倒入100ml燒杯中，並將燒杯置於磁力加熱攪拌器上加熱攪拌。緩慢加入sds，使其溶解。全部溶解後轉移至100ml容量瓶中，並將容量瓶置於40℃ 恆溫水浴中定容，搖勻後用洗耳球吹去溶液表面的泡沫，的0.
2mol/l的sds溶液。繼續恆溫備用。
(3).準確稱取7.290gctab粉末，按步驟2配製溶液。
2、 配製雙水相
（1）sds和ctab均40度恆溫滿15min後，用移液管移取2.1mlsds和7.9mlctab於100ml小燒杯中，再滴加5滴羅丹明b。
用玻璃棒快速攪勻，立即倒入圓柱形小瓶中，用塑料保鮮膜及橡皮筋封口，記錄樣品現象。
（2）迅速將圓柱形小瓶放入恆溫箱中恆溫2h。
（3）按照步驟1、2依下表比例移取溶液，配製其他11組混合液。並放入40℃恆溫箱中恆溫。
（4）觀察雙水相形成過程，2h後雙水相達到平衡，記錄下各個小瓶樣品現象。
表1 sds/ctab體積比例表
3、測定吸光度
（1）.取出1個出現雙水相的圓柱形小瓶，用直尺測量上下相高度，記作h1、h2，然後放入恆溫水浴中恆溫。
（2）調節分光光度計。開啟儀器開關，預熱20min。將靈敏度調至1檔，波長為553nm，將暗箱蓋開啟，調節透光率為0。
將盛有蒸餾水的比色皿放入暗箱，蓋上箱蓋，調節透光率為100。再開啟箱蓋調0，再蓋上箱蓋調100。反覆調節。
(3)用注射器吸取上相溶液，若溶液顏色很淺，直接放入0.5cm比色皿中，測其吸光度；若溶液顏色深，較粘稠，則先稱量100ml小燒杯中質量，去皮。再將溶液放入，記下質量m1。
加一定量蒸餾水稀釋，再記下質量m2。將稀釋後溶液倒入比色皿中，測其吸光度a1 。吸光度在0.
1-0.4之間即可，若吸光度大於0.4，繼續稀釋至吸光度在0.
1-0.4範圍內，記錄吸光度值a1 ，並計算其稀釋倍數n1 。
(4)按步驟3測下相吸光度及稀釋倍數並記錄。
(5)將所有出現雙水相的體系按照步驟3、4用同一分光光度計測出並記錄它們的吸光度及稀釋倍數。
(6)關閉電源，整理儀器。
實驗資料記錄與處理
1.根據a=kbc，其中k為吸光係數，單位l/(g·cm),b為液層厚度（通常為比色皿的厚度），單位cm ， c為溶液濃度，單位mol/l求的分配係數d
d===
2.萃取效率
e===100%
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