原子吸收光譜儀

2023-01-18 23:33:02 字數 2743 閱讀 7514

原子吸收分光光度法是基於從光源輻射出具有待測元素特徵波長的光通過試樣原子蒸氣時,被蒸氣中被測元素的基態原子所吸收,我們利用光被吸收的程度來測定被測元素的含量。

在一定條件下,即:當光源發射線與吸收線中心頻率相等,且發射線寬度比吸收線窄,另外,譜線寬度由doppler變寬決定,最大峰值吸收係數也與火焰中的基態原子數目成正比,所以,我們可以用峰值吸收代替積分吸收。

由於使用了銳線光源,發射線比吸收線窄5—10倍,所以發射線的全部波長範圍的光均被吸收,即吸收線寬完全覆蓋了發射線,這樣,吸光度與被測物濃度仍滿足——比耳定律。只要測定峰值處的吸光度即可進行定量分析,這也是原子

吸收光譜分析法的定量基礎。

因各原子均具有自己的固有能級,每個元素的氣態基態原子只對某些具有特定波長的光有吸收。所以,原子吸收分光光度法的選擇性很高,在無機分析中,不必經任何分離即可進行測定。

火焰原子吸收法,其絕對靈敏度可達10-10 g,而近年來發展的非火焰原子吸收法使絕對靈敏度達到了10-14 g,而原子發射法的靈敏度通常在10-10 g左右;相對靈敏度可達到ppb、ppt級。

由於原子吸收分光光度法的干擾較小,通常相對誤差在2%左右。

儀器簡單,如今,在我們國家,許多中小型企業,科研單位,醫院及大、中專院校都配備有不同型號的原子吸收分光光度計。你只要經過短時間的培訓、熟悉,即可進行操作、分析。

1、開啟乙炔氣瓶總閥,調節氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1-0.15mpa左右。

2、開啟空氣壓縮機電源,調節氣體出口壓力為0.5 mpa左右。

3、開啟novaa400主機電源。

4、開啟計算機電源。

5、雙待儀器自檢完畢後,雙擊aas圖示 ,進入應用軟體的開始選單介面。

6、將游標移動到相應位置,點選change或雙擊,將出現元素週期表,選擇你將要安裝的空心陰極燈所對應的元素,最後點ok確認。

7、選擇待測元素,點選按鈕,進入該元素的cookbook介面(廠家推薦引數)

8、初始化之後,點選「spectrometer」,在「spectrometer」介面內有五個標籤:光學引數(optical parameters),能量/增益(energy/gain),積分引數(integration parameters),掃瞄引數(scan parameters),掃瞄(scan)。

9、在光學引數介面內,可以選擇或改變:元素分析線、燈的啟用active 和預熱狀態preheat、狹縫寬度slit、燈電流(呼叫cookbook的引數時,如果使用的空心陰極燈是國產的,通常需要改變燈電流)。在lampalignment裡,點選automatic按鈕,儀器開始自動調節待測元素空心陰極燈光源能量至最佳狀態,最後點選自動增益控制按鈕,結束能量最佳化過程。

10、在掃瞄介面裡,點選start按鈕,開始波長掃瞄,掃瞄結束後,顯示分析線波長最後點選ok鍵,退出「spectrometer」介面。

11、點燃火焰後,點選「flame optimization」,用空白液校零(az),用待測元素標準溶液調節燃燒頭-霧化系統的最佳霧化效率,調節霧化器及撞擊球的位置,使吸光度值達最大值。

12、標樣測量-製作標準曲線

(1) 點選「calibration」,選擇標準校正模式(standard calibration),進入校正介面:

在校正介面內,有校正模式(standard mode)、條件設定(conditions)、數學統計(statistics)、標樣濃度輸入(conc. input)、標樣執行**(table)、曲線引數(curve parameters)。

(2) 點選「conditions」,設定標線測樣點為五個。

(3) 點選「statistics」,設定樣品重複次數為三次。

(4) 點選「conc. input」,設定濃度單位為mg/l。

(5) 點選「parameters」按鈕或雙擊,進入標準系列濃度輸入的對話方塊,依次輸入標準樣品的濃度,直到輸完為止。

(6) 點選「curve parameters」,選擇自動。

(7) 重新點選「table」,在這個介面裡,點選「start/abs」, 開始標樣的測量。接下來,會提示測量的資訊。

(8) a、將吸樣管放入清洗液中,點選ok 進行自動校零。

b、將吸樣管放入空白溶液中,點選ok,進行空白測量。

c、空白測量完畢之後,將吸樣管放入標樣1,點選ok,進行標樣1測量,根據提示測量完所有的標樣。

(9)當所有的標樣測量完畢時,點選「fit curve」檢視標準曲線的相關係數。

(10)如果r2≥0.995,標準曲線良好,可以進入待測樣品測量。否則,需刪除某個點或另配標樣,點選「run sample」,重新測量不準確的標樣。

最後點選ok鍵,退出「calibration」介面。

13、點選「samples」,進入樣品測量介面,在這個介面,有樣品執行**(sample table)、樣品濃度輸出(樣品名稱。

(1)輸入(id sample)、數學統計(statistics)。

(2點選工作區「working area」,設定要測量的待測樣品數量如5個樣品。

(3)重新點選「samples」,進入樣品測量介面。點選「start/conc 」,連續測量或「run sample」單個樣品測量。測量介面類似標樣測量。

14、測試結果列印。

1、「flame」選單中點選「extinguish」熄滅火焰,或在主選單中點選右手邊的

「flame」熄滅火焰。或先關閉乙炔氣瓶總閥,等火焰熄滅後,退出aas

軟體系統。

2、 退出aas操作軟體系統。

3、關閉aas novaa400主機電源,

5、關閉乙炔氣瓶總閥,斷開空氣壓縮機電源(將空氣壓縮機中的空氣放掉)。

6、關閉電源總開關。

原子吸收光譜儀驗證方案

2013年11月 目錄1 方案審批 1 1.1 確認方案起草 1 1.2 確認方案審核 1 1.3 確認方案批准 1 2 確認時間進度計畫 2 3 概述 2 3.1 裝置基本情況 2 4 確認目的 2 5 確認標準和依據 2 6 確認實施人員及有關部門職責 2 7 確認內容 認可標準及檢查方法 3 ...

900Z原子吸收光譜儀確認方案

確認方案 總目錄第一部分確認小組成員及概述 第二部分風險評估 第三部分執行確認 第四部分效能確認 第五部分附件 第一部分 確認小組成員及概述 第一部分目錄 附件1 確認小組成員表 附件2 概述 會審人員資格表 確認小組情況 900z原子吸收光譜儀是賽pe公司生產的一款用於樣品中多種微量及痕量元素的測...

原子吸收光譜學內部整理

一 光譜的種類和原子光譜分析 物質中的原子 分子永遠處於運動狀態。這種物質的內部運動,在外部可以輻射或吸收能量的形式 即電磁輻射 表現出來,而光譜就是按照波長順序排列的電磁輻射。由於原子和分子的運動是多種多樣的,因此光譜的表現也是多種多樣的 從不同的角度可把光譜分為不同的種類。按照波長及測定方法,光...