實驗一、實驗目的
1、掌握紅外光譜分析法的基本原理。
2、掌握智慧型傅利葉紅外光譜儀的操作方法。
3、掌握用kbr壓片法製備固體樣品進行紅外光譜測定的技術和方法。
4、了解基本且常用的kbr壓片製樣技術在紅外光譜測定中的應用。
5、 通過譜**析及標準譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑑定未知物的一般過程。
二、實驗原理
紅外光譜法又稱「紅外分光光度分析法」。簡稱「ir」，是分子吸收光譜的一種。。被測物質的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動、轉動頻率相一致的紅外光譜。
對紅外光譜進行剖析，可對物質進行定性分析。化合物分子中存在著許多原子團，各原子團被激發後，都會產生特徵振動，其振動頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據此可鑑定化合物中各種原子團，也可進行定量分析。
(1)紅外光譜產生條件
1)輻射應具有能滿足物質產生振動躍遷所需的能量：即
2)輻射與物之間有相互耦合作用，產生偶極矩的變化。（沒有偶極矩變化的振動躍遷，無紅外活性，沒有偶極矩變化、但是有極化度變化的振動躍遷，有拉曼活性。）
(2)應用範圍
紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛，固態、液態或氣態樣品都能用該方法進行分析，無機、有機、高分子化合物也都可檢測。
1)紅外光譜分析可用於研究分子的結構和化學鍵，也可以作為表徵和鑑別化學物種的方法。
2)紅外光譜具有高度特徵性，可以採用與標準化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑑定。
3)利用化學鍵的特徵波數來鑑別化合物的型別，並可用於定量測定。
4)紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點，可以用來鑑別未知物的結構組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關，可用於進行定量分析和純度鑑定。
(3)定性分析
傳統的利用紅外光譜法鑑定物質通常採用比較法，即與標準物質對照和查閱標準譜圖的方法，但是該方法對於樣品的要求較高並且依賴於譜相簿的大小。如果在譜相簿中無法檢索到一致的譜圖，則可以用人工解譜的方法進行分析，這就需要有大量的紅外知識及經驗積累。大多數化合物的紅外譜圖是複雜的，即便是有經驗的專家，也不能保證從一張孤立的紅外譜圖上得到全部分子結構資訊，如果需要確定分子結構資訊，就要借助其他的分析測試手段，如核磁、質譜、紫外光譜等。
儘管如此，紅外譜圖仍是提供官能團資訊最方便快捷的方法。
(4)定量分析
定量分析依據是比爾定律：ecl=log(i0/i)或a=ecl。如果有標準樣品，並且標準樣品的吸收峰與其它成分的吸收峰重疊少時，可以採用標準曲線法以及解聯立方程的辦法進行單組分、多組分定量。
對於兩組分體系，可採用比例法。
三、實驗儀器和試劑
(1)實驗儀器：769yp-15a粉末壓片機及配套壓片模具、瑪瑙研缽、vertex70傅利葉變換紅外光譜儀。
(2)儀器構成：紅外光譜儀是由光源、樣品室、單色器以及檢測器等部分組成。如下圖所示：
光源發出的光被分束器分為兩束，一束經反射到達動鏡，另一束經透射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器。動鏡以一恆定速度作直線運動，因而經分束器分束後的兩束光形成光程差d，產生干涉。
干涉光在分束器會合後通過樣品池，然後被檢測。傅利葉變換紅外光譜儀的檢測器有tgs，mct等。
圖1，紅外光譜儀的組成
(3)實驗試劑：苯甲酸樣品（ar）；kbr（光譜純）；無水丙酮；無水乙醇。
四、 實驗步驟
1、軟體引數設定。
1)開啟紅外光譜儀電源開關，待儀器穩定30分鐘以上，方可測定；
2)開啟電腦，選擇win98系統，開啟opus7.0軟體；在collect選單下的experiment set-up中設定實驗引數；
3)實驗引數設定：解析度 4 cm-1，掃瞄次數16次，掃瞄範圍 4000-400 cm-1。
2、樣品製備：壓片法。
1)用乙醇洗滌壓片所用器具，然後在紅外燈下烤乾，以下各步驟都在紅外燈下完成。
2)研磨被測物體和溴化鉀的混合物，取月1.5mg樣品，按1:100的比例加入溴化鉀，研磨混合物成粉末狀，越細越均勻越好。
3)取適量被測物質和溴化鉀的混合物倒入模具中。
4)將壓模器整體放入壓機上，鎖上油壓開關，推動搖桿，將壓力壓到10mpa下保持3min，開啟油壓開關，取出壓模器，小心取出樣品(均勻透明即可)，將壓後的薄膜片放入磁性樣品架。
3、進行背景測量。
4、進行樣品測量。
5、儲存資料。
6、重複1-5步驟進行測量(每次樣品測量前都要進行背景測量)，整理儀器，完成實驗。
五、實驗資料記錄和處理
(1)固體苯酚的結構分析
圖2.固體苯酚的紅外光譜圖
圖譜分析：
1)波數在3650cm-1-3200cm-1之間出現強寬峰，說明有酚羥基；
2)波數在1600cm-1、1510cm-1、1499cm-1處的強吸收譜帶為苯環骨架的伸縮振動，是苯環的特徵吸收譜帶；
3)波數在1380cm-1處的中等強度吸收譜帶為苯環c-h麵內彎曲振動；
4)波數在1225cm-1處的強吸收譜帶為酚類c-o伸縮振動；
5)波數在1930-1760cm-1處的多個弱吸收峰，及830cm-1、750cm-1、700cm-1處的三個中等強度吸收峰，是苯環單取代的特徵吸收峰。
(2)固體苯甲酸的結構分析
圖3.固體苯甲酸的紅外吸收光譜
圖譜分析：
1)波數在3250-2500cm-1處有中等強度的吸收帶，譜頻寬，峰形不尖銳。由於羧酸在固體樣品中通常以二聚體形式存在，所以存在分子間氫鍵，該區域內寬、散譜帶二聚體羧基中o-h伸縮振動的特徵譜帶；
2)波數在1770cm-1處的強吸收峰為c=o伸縮振動吸收峰；
3)波數在1650-1510cm-1處的中等強度吸收峰為苯環骨架伸縮振動；
4)波數在1921cm-1、1796cm-1、910cm-1、720cm-1處的吸收峰為苯環單取代的特徵吸收峰。
六、思考與討論
1、比較苯甲酸和苯酚ir圖譜的差異，並思考產生差異的原因。
答：左圖為苯酚， 右圖為苯甲酸
苯酚和苯甲酸的結構式如上圖所示。其結構很相似，都有乙個苯環，都具有羥基。最大的不同是苯甲酸多了乙個羰基。結構的不同導致了ir譜圖的不同。
(1)最為明顯的差異就是在苯甲酸的ir圖譜中在1770cm-1處有乙個強吸收峰，這是羰基的特徵吸收峰；
(2)另外，從ir譜圖中明顯可以看出，在官能團區兩種物質的寬吸收峰的形狀不同，相比較而言，苯甲酸的羥基伸縮振動較苯酚處於更低波數，這是由於在苯甲酸中羥基與羰基相連；
(3)苯環取代基不同，對苯環的影響不同。羧基與苯環存在共軛效應，而羥基與苯環存在誘導效應和共軛效應，且誘導效應佔主導地位，最終使得苯環骨架的伸縮振動不同，其中苯酚由於羥基的強吸電子作用使的1500cm-1處的吸收峰很弱。
2、用ft-ir儀測試樣品的紅外光譜時為什麼要先測試背景?
答：ft-ir儀測試樣品的紅外光譜時要先測試背景是因為空氣中含有較多量的co2和h2o會影響測定結果的準確性，所以在測定樣品之前需要先測定背景。
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2013年11月 目錄1 方案審批 1 1.1 確認方案起草 1 1.2 確認方案審核 1 1.3 確認方案批准 1 2 確認時間進度計畫 2 3 概述 2 3.1 裝置基本情況 2 4 確認目的 2 5 確認標準和依據 2 6 確認實施人員及有關部門職責 2 7 確認內容 認可標準及檢查方法 3 ...