華南師範大學實驗報告
學生姓名：楊秀瓊學號： 20082401129
專業： 化學年級班級：08化二
課程名稱：儀器分析實驗實驗專案：紅外光譜法測定苯甲酸
實驗型別：綜合實驗時間：2010/3/25
實驗指導老師郭長娟老師實驗評分
紅外光譜法測定苯甲酸
一、[ 實驗目的]
1.了解苯甲酸的紅外光譜特徵，通過實踐掌握有機化合物的紅外光譜鑑定方法。
2.練習用kbr壓片法製備樣品的方法。
3.了解紅外光譜儀的結構，熟悉紅外光譜儀的使用方法。
二、[實驗原理]
紅外吸收光譜分析方法主要是依據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等資訊進行測定。不同的化學鍵或官能團，其振動能級從基態躍遷到激發態所需的能量不同，因此要吸收不同的紅外光，將在不同波長出現吸收峰，從而形成紅外光譜。
三、[儀器與試劑]
儀器：傅利葉紅外光譜儀
軟體：irsolution；
壓片機、膜具和乾燥器；瑪瑙研缽、藥匙、鏡紙及紅外燈。
試劑：苯甲酸粉末、光譜純kbr粉末。
四、[實驗步驟]
1.將所有的膜具用酒精擦拭乾淨，用電吹風先烘乾，再在紅外燈下烘烤；
2.用電子天平稱量一定量的kbr粉末（每份約200mg），在紅外燈下研缽中加入kbr進行研磨，直至kbr粉末顆粒足夠小（注意kbr粉末的乾燥）；
3.將kbr裝入膜具，在壓片機上壓片，壓力上公升至14mpa左右，穩定30s；
4.開啟傅利葉紅外光譜儀，將壓好的薄片裝機，設定背景的各項引數之後，進行測試，得到背景的掃瞄譜圖。
5. 取一定量的樣品（樣品：大約1.2-1.3g）放入研缽中研細，然後重複上述步驟得到試樣的薄片；
6.將樣品的薄片固定好，裝入紅外光譜儀，設定樣品測試的各項引數後進行測試，得到苯甲酸的紅外譜圖；
7.然後刪掉背景譜圖，對樣品譜圖進行簡單的編輯和修飾，並標註出吸收峰值，儲存試樣的紅外譜圖；
8.譜圖分析：在測定的譜圖中根據出現吸收帶的位置、強度和形狀，利用各種基團特徵吸收的知識，確定吸收帶的歸屬。
若出現了某基團的吸收，應該檢視該基團的相關峰是否也存在。應用譜圖分析，結合其他分析資料，可以確定化合物的結構單元，在按照化學知識和解譜經驗，提出可能的結構式。然後查詢該化合物標準譜圖來驗證推定的化合物的結構式。
五、[結果與分析]
紅外特徵吸收分析：
.苯環的測定
a、708 cm-1苯環的單取代ch麵外彎曲特徵吸收峰
b、3071 cm-1苯環環上ch伸縮振動吸收峰
c、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1內出現四指峰，由此確定存在單核芳烴c=c骨架，所以存在苯環。
羧基的測定
a、在1689cm-1存在強吸收峰，這是羧酸中羧基的振動產生的。
b、在3400~2500cm-1區域有寬吸收峰，所以有羧酸的o-h鍵伸縮振動
c、在1292 cm-1存在c-o伸縮的特徵吸收峰
d、933 cm-1存在oh的麵外彎曲特徵吸收峰
e、1423 cm-1存在oh的麵內彎曲特徵吸收峰
六、思考題
（1） 用壓片法制樣式時，為什麼要求將固體樣品試樣研磨到顆粒粒度在2um左右？為什麼要求kbr粉末乾燥、避免吸水受潮？
答：因為要把樣品與kbr粉末的混合物進行壓片，如果顆粒太大，則會導致壓片內粉末不均衡，壓片不成功。而要求kbr粉末乾燥，避免吸水受潮是因為kbr粉末容易吸收空氣中的h2o和co2,...
從而造成假譜圖，影響實驗結果。
（2）利用標準譜圖進行化合物鑑定時要注意什麼？
a、一是所用儀器與標準譜圖是否一致，二是測定的條件（樣品的物理狀態、樣品的濃度以及溶劑等——與標準譜圖是否一致
b、ir光譜是測定化合物結構的，只有分子在振動的狀態下伴隨有偶極矩變化者才能有紅外吸收，對應異構體具有相同的光譜,不能用ir光譜來鑑別這類異構體某些吸收峰不存在,可以確信某些基團不存在,相反,吸收峰存在並不是該基團存在的確認,應該考慮雜質的干擾
c、在乙個光譜圖中的所有吸收峰並不能全部指出其歸屬,因為有些峰是分子作為乙個整體的吸收特徵,而有些峰時某些峰的倍頻或者組頻,另外還有些峰是多個集團振動吸收的疊加]
d、在3350 cm-1和1640 cm-1 處出現的吸收峰,很可能是樣品中的水引起的
e、高聚物的光譜較之形成這些高聚物的單體的光譜吸收峰的數目少,峰較寬鈍,峰的強度也較低,但分子量不同的相同聚合物ir光譜無明顯差異.如分子量為100000和分子量為15000的聚苯乙烯,在4000-650的一般紅外區域找不到光譜上的差異
（3）紅外譜**析的一般過程是什麼？
在測定的譜圖中根據出現吸收帶的位置、強度和形狀，利用各種基團特徵吸收的知識，確定吸收帶的歸屬。若出現了某基團的吸收，應該檢視該基團的相關峰是否也存在。應用譜圖分析，結合其他分析資料，可以確定化合物的結構單元，在按照化學知識和解譜經驗，提出可能的結構式。
然後查詢該化合物標準譜圖來驗證推定的化合物的結構式。
紅外光譜法測定樣品方法
紅外光譜的試樣可以是液體 固體或氣體，一般應要求 1.試樣應該是單一組份的純物質，純度98 或符合商業規格，才便於與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾 萃取 重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難於判斷。2.試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾...
紅外光譜測試報告
中國地質大學 研究生課程 封面 課程名稱傅利葉紅外光譜測試技術和寶石學應用 教師姓名 研究生姓名 研究生學號 研究生專業寶石學 所在院系珠寶學院 類別 a.博士 b.碩士 c.進修生 日期 2011年 1月 3日 紅外光譜測在寶石學上的應用 摘要 紅外光譜分析作為波譜分析這一新鬟學科中最常見的技術之...
紅外吸收光譜實驗報告
實驗一 實驗目的 1 掌握紅外光譜分析法的基本原理。2 掌握智慧型傅利葉紅外光譜儀的操作方法。3 掌握用kbr壓片法製備固體樣品進行紅外光譜測定的技術和方法。4 了解基本且常用的kbr壓片製樣技術在紅外光譜測定中的應用。5 通過譜 析及標準譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑑定未知物的一般過程。二 實驗原理...