紅外實驗報告

2022-08-22 13:12:06 字數 899 閱讀 7727

實驗二、紅外光譜法測定有機化合物的結構

(液體、固體樣的定性鑑定)

一、 實驗目的

1.熟悉用紅外分光光度計測定有機化合物官能團的過程。

2.掌握紅外光譜測試的製樣技術。

3.掌握譜圖的繪製過程。

4.對未知樣品的譜圖進行結構剖析。

二、 基本原理

鑑於各種有機化合物具有各種不同特徵的紅外光譜,因此利用紅外光譜可對有機化合物進行定性鑑定。

定性鑑定可分為官能團分析和有機物結構剖析。由於特外光譜的徵紅是基團和化學鍵的貢獻,因此根據紅外光譜可確定有機化合物有那些官能團,進行官能團分析和鑑定,配合其他方法如:紫外光譜、核磁共振、質譜等可進行未知物結構的剖析。

三、 儀器試劑

紅外分光光度計(雙光束光柵紅外):日立270-30

壓片機:fw-4a型;溴化鉀(分析純);丙酮(分析純)

四、 實驗步驟

1、固體樣品

(1)樣品製備:取約200mg的溴化鉀粉末,經過烘乾脫水,置於瑪瑙研缽中,再加入約1mg的待測未知樣品,進行充分研磨至200目左右。將研磨好的粉末轉移至模具內,在壓片機上於15-20mpa的壓力下壓片1-2min。

將壓好的13mm直徑的樣片置於樣品架上,測定紅外光譜。

以同樣方式製備溴化鉀空白片作為參比。

(2)紅外光譜測量。

(3)譜**析。

2、液體樣品

(1)樣品製備:剪一塊邊長約2.5cm的聚乙烯塑料薄膜,用注射器取待測未知液體1-2滴於兩層薄膜中間,將薄膜展平,平鋪在樣品架上,測定紅外光譜。

將空白聚乙烯塑料薄膜平鋪在另乙個樣品架上作為參比。

(2)紅外光譜測量。

(3)譜**析。

五、思考題

1、如何用紅外光譜法測有機化合物的結構?

2、使用紅外光譜儀時應注意哪些問題?

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